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以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料，采用溶胶．凝胶工艺制备了磁性CoFe2O4/TiO2复合薄膜。通过综合热分析（DSC）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、偏光显微镜（PLM）观测了复合薄膜的相结构和表面形貌，探讨了薄膜的合成机理，采用振动样品磁场计测量样品的磁性。研究发现，溶胶．凝胶法制得的复合薄膜中，随着热处理温度的升高，两相组分晶体各自析出长大，CoFe2O4均匀地分布在TiO2网状基体中。样品经800℃退火后得到了平整的CoFe2O4/TiO2磁性复合薄膜，晶粒平均粒