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本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。面粉样品中的ADA经湿热处理后，最终转变成氨基脲（SEM），加入2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化，乙酸乙酯提取后，电喷雾正离子扫描，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量，通过测定SEM的量来间接计算ADA含量。该方法的ADA检测限为0．21mg，kg，远远低于HPLC法的1mg／kg；线性范围为1～100mg＆g，相关系数r=0．9997，回收率为86．8～117．2％，相对标准偏差（RSD）〈6％。该方法方便