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采用正硅酸乙酯（tetraethyl orthosi Iicate，TEOS）和Cu、Co、Mn的醋酸盐溶液，通过溶胶-凝胶法、常压干燥制备了过渡金属氧化物含量高达75wt％的CuO（CoO，MnO）／SiO2纳米复合气凝胶。采用透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外分析（FTIR）、电子散射能谱分析（EDS）和化学分析等对其微观结构、组成及成胶机理进行了探讨。结果表明：CuO（CoO，MnO）／SiO2纳米复合气凝胶的颗粒约在5～10nm，并具有SiO2气凝胶的纳米孔隙三维网络结构和高比表面积；根据过渡金属