超临界溶剂热因其简便、高效和快速的反应过程在制备纳微米颗粒中得到了广泛的应用。与常规的水热/溶剂热相比,超临界水热/溶剂热的实验周期短,温度和压力等反应参数可控,并且产物成形较好,粒径较小,颗粒分布均匀,这将会成为未来纳米材料的主流制备方法之一。在众多锂离子电池正极材料中,五氧化二钒有着高的理论比容量。纳米结构的五氧化二钒可以缩短电荷转移路径,从而显著提高其电荷转移效率,而现有的合成以及改进手段反应步骤繁琐,反应时间较长,并且运用超临界溶剂热技术制备五氧化二钒以及构建结晶动力学模型的相关报道很少。本文采用超临界溶剂热结合后续煅烧的工艺制备五氧化二钒颗粒,以超临界乙醇为介质,系统研究了反应温度、反应压力以及五氧化二钒用量对样品颗粒的影响,主要的工作如下:(1)建立了超临界溶剂热合成工艺,制备了纳米片组装的球形五氧化二钒以及五氧化二钒纳米片,为了得到粒径小、结晶性能良好、尺寸分布均匀的颗粒,通过单因素实验系统研究了反应温度、压力和五氧化二钒用量对样品的影响,得到了两种形貌的五氧化二钒颗粒最佳的制备工艺。(2)球形五氧化二钒的最佳制备条件为:五氧化二钒用量0.7 g,超临界溶剂热的反应温度250℃、压力13 MPa,后续煅烧的温度400℃、煅烧时间2 h;五氧化二钒纳米片的最佳制备条件为:五氧化二钒用量0.6 g,超临界溶剂热的反应温度250℃、压力13 MPa,后续煅烧的温度400℃、煅烧时间2 h。(3)建立了超临界溶剂热制备五氧化二钒的结晶动力学模型,研究了不同反应时间、反应压力、五氧化二钒用量对生长速率和成核速率的影响,得出了生长速率与成核速率随不同反应条件的变化,证明了五氧化二钒晶体在超临界溶剂热中的生长过程符合?定律,呈现与粒度无关的生长,在不同的反应条件下,两种形貌颗粒的结晶均是以晶体成核的过程为主,并且生长速率和成核速率随实验参数的变化比较敏感,随实验参数的变化趋势相反,动力学模型预测结果与实验测试结果吻合。