在过去几十年中,过度消耗传统不可再生能源是造成能源短缺和环境污染的重要原因。因此,发展清洁和可再生能源是当代世界面临的一项重要任务。氢能是一种清洁和高热值的可再生能源,因为它燃烧的产物是水,每单位质量产生的能量是化石燃料的2.5倍。由于现阶段获取氢气的生产主要来源于传统化石燃料。因此,开发清洁和可持续生产氢能的方法是一项重大技术挑战。光催化分解水是将太阳能转化为化学能的一种方法,这是一种很有前途的清洁和可再生生产氢能的技术之一。太阳能被当代科学家认为是最丰富,清洁和可持续的能源。金属硫化物由于其成本低廉,带隙窄,储量丰富,化学成分简单和合理能带结构等优点,被认为是一种非常有前景高效捕获太阳能的候选材料。本文的主要工作是制备了一系列基于金属硫化物的光催化复合材料,并详细研究了其光催化制氢活性和应用前景。主要内容如下:1.g-C3N4纳米片通过三步煅烧法合成,并通过超声辅助法将g-C3N4纳米片与Co9S8多面体复合成Co9S8/g-C3N4光催化剂。通过SEM、TEM、XPS和XRD分别去分析了光催化剂的形貌、微观结构、价态和晶体结构。采用稳态荧光、瞬态光电流和电化学阻抗去分析光催化剂光生电子-空穴对的分离效率。所制备的Co9S8/g-C3N4复合材料在以三乙醇胺作为牺牲剂和模拟太阳光照射下表现出优异光催化析氢活性和良好的稳定性。当Co9S8的加入量为10 mg时为最优比例（CC-10）,其析氢速率达到2.39 mmol g-1 h-1。2.以Cu2O为蚀刻模板,硫代硫酸钠为蚀刻剂,通过皮尔逊软硬酸碱（HSAB）方法合成Ni（OH）2空心立方体。其次,以DMSO为硫源、Cd（CH3COO）2提供Cd源,通过一锅溶剂热法制备了Cd S/Ni S复合光催化剂。通过SEM、TEM、XRD、XPS等表征方法对样品的结构进行研究以及采用光电化学表征对复合光催化剂光生载流子的分离效率进行分析。进一步通过DFT理论计算证实光催化机理。当加入Cd2+的量为210 mg时,光催化剂的性能最优,0.21Cd S/Ni S光催化剂析氢速率为39.68 mmol g-1 h-1,比纯Cd S高6.8倍。这种性能提升主要是由于Cd S和Ni S之间不同的功函数,导致在Cd S和Ni S的界面形成了内建电场。内建电场诱导形成Z-scheme电荷转移路径,有效地实现了光生电子和空穴的空间分离,从而有利于光催化活性提高。3.采用低温回流反应制备了Ni2Co S4空心立方体,再通过低温溶剂热法合成了中空分层Ni2Co S4@Zn In2S4复合材料。采用SEM、TEM、XRD、XPS和BET去表征样品的形貌、微观结构、相结构、化学价态和表面积。采用瞬态荧光、稳态荧光、光电流和阻抗去分析光催化剂的光生电子和空穴对的分离的能力。用三乙醇胺（10 vol%）作为牺牲剂以及在可见光（λ≥420 nm）照射下去评价光催化材料的析氢活性。结果表明,当Ni2Co S4与Zn In2S4质量比为20%时,其光催化性能最为优异,其析氢速率达到15.29 mmol g-1 h-1。由于两种硫化物半导体耦合成分层空心结构可以有效地促进光诱导电荷的分离和转移。