近年来，随着高新技术与产业的迅猛发展，对加工性能优良的聚酰亚胺材料的研究成为先进材料发展的一个重要研究方向。在聚酰亚胺主链上引入联苯型介晶侧链，一方面，可以明显改善聚合物的成型加工性能；另一方面，又不会损害材料的力学性能。这就为采用一步法制备和研究聚酰亚胺纤维创造了有利条件，同时简化了聚酰亚胺纤维制备过程中的酰亚胺化工艺，从而更有利于深入研究纤维本身制备过程中的科学和技术问题。通过对聚合方式、溶液性质、纺丝工艺以及热处理等纤维制备工艺环节的多层次结构控制与研究，以期对聚酰亚胺纤维制备工艺及其过程中的结构研究与控制形成系统性的理解；揭示聚酰亚胺纤维制备过程中的科学与技术问题，并建立起一些解决问题的方法和理念。为整个聚酰亚胺纤维的进一步发展提供一定的理论指导，同时也可为聚酰亚胺侧链功能化提供在纤维方面新的应用与研究领域。本论文正是围绕这一课题进行了深入的研究。 本论文合成了三种含联苯侧链的二元胺单体：3，5-二氨基苯甲酸[4-(苯基)苯]酯(DABBE0)，3，5-二氨基苯甲酸{2-[4’-(苯基)苯氧基]乙基}酯(DABBE2)，3，5-二氨基苯甲酸{6-[4’-(苯基)苯氧基)]己基}酯(DABBE6)。通过熔点，FTIR，H~1-NMR等手段对单体的结构进行了表征。通过采用高压加氢还原硝基化合物制备相应二胺工艺和采用酰氯与酚进行缩合制备中间体二硝基化合物等工艺，可明显提高目标产物的收率和纯度。在合成侧链二元胺单体的基础上，将这三种侧链二元胺分别与二苯醚四羧酸二酐(ODPA)进行聚合；以间甲酚为聚合物溶剂、异喹啉为催化剂；采用一步法高温聚合工艺，制备得到了一系列均聚型可溶性聚酰亚胺。 在制备ODPA-DABBE0／PI体系过程中，其结果发现当选用四甲基氯硅烷