【摘 要】
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多孔硅因自身的大比表面积、高反应活性及与硅基微电子工艺高度相容等特点受到广泛关注,传统电化学方法难以在已有集成电路的硅片上批量化制备多孔硅,因此研究金属辅助化学腐蚀制备技术具有重要意义。论文围绕化学腐蚀制备多孔硅,开展了催化金属颗粒的制备方法、金属颗粒在硅片表面静电吸附工艺、金属辅助化学刻蚀制备多孔硅工艺条件、多孔硅/高氯酸钠复合含能材料燃烧性能等研究,主要研究结果如下:(1)采用柠檬酸三钠(Na
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多孔硅因自身的大比表面积、高反应活性及与硅基微电子工艺高度相容等特点受到广泛关注,传统电化学方法难以在已有集成电路的硅片上批量化制备多孔硅,因此研究金属辅助化学腐蚀制备技术具有重要意义。论文围绕化学腐蚀制备多孔硅,开展了催化金属颗粒的制备方法、金属颗粒在硅片表面静电吸附工艺、金属辅助化学刻蚀制备多孔硅工艺条件、多孔硅/高氯酸钠复合含能材料燃烧性能等研究,主要研究结果如下:(1)采用柠檬酸三钠(Na3Ct)还原Ag NO3和HAu Cl4制备Ag、Au纳米颗粒,在n(Na3Ct)/n(Ag NO3)=1.9制备的Ag粒径为60 nm,n(Na3Ct)/n(HAu Cl4)=5.4时得到粒径30 nm的Au颗粒,两种金属粒子均带负电;经在H2SO4/H2O2混合溶液中进行150℃、30 min羟基化处理、1m M APTES甲苯溶液硅烷化修饰的硅片与金属颗粒形成静电吸附沉积,形貌表征结果显示硅片表面的金属粒子呈现均匀、独立的单层分布。(2)利用重量分析和电化学测试对Ag、Au的催化效果进行研究,发现Au的催化效果更好;探究添加剂类型(DMAC、DMF和Et OH)、刻蚀时间和刻蚀液中HF/H2O2比例等刻蚀条件对多孔硅理化性质的影响。添加Et OH的刻蚀体系在纵向腐蚀速度上比DMF和DMAC更快,而在横向腐蚀速度上依次表现出DMAC、DMF、Et OH的作用规律;产物膜厚随着刻蚀时间的增加逐渐增大,孔隙率在t=90min达到最大值随后下降;多孔硅膜厚随着HF/H2O2比例的升高出现先增后减的趋势,在ρ=70%膜厚最大可达477μm。(3)利用爆炸光谱、DSC热分析对多孔硅基复合材料燃烧性能进行表征,发现多孔硅/Na Cl O4复合材料的爆炸光谱能强随着刻蚀时间的增加而增大,刻蚀液ρ=70%时爆炸光强最大,选择DMAC作为添加剂时爆炸效果比DMF、Et OH系更好;DSC热分析结果表明,DMAC系、ρ=70%刻蚀180 min时制备的多孔硅/Na Cl O4复合材料放热量达1370.3 J/g,同样条件下的DMF和Et OH系产物放热量为1287.5 J/g、832.6 J/g。
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