高硬度多功能材料是极端使役条件下的重要特种材料。具有独特的硼烯亚结构单元的AlB2型过渡金属二硼化物（TMB2,P6/mmm）,在超导、催化、磁性等方面均展现出了优异的性质[1-8],是一类优异的高硬度多功能材料。由于类硼烯亚结构单元与过渡金属的复杂电子轨道杂化方式,导致此类TMB2的硬度特性差异较大（10 GPa-30 GPa）。其硬度差异的物理机制,尚存在较大的争议。如何在保持硼烯亚结构单元的前提下获得高硬度的TMB2,是实现硬度与功能性结合的关键。因此,探究TMB2的结构特性以及硬度机制,不仅具有重要的科学意义,还具有很强的应用价值。由于AlB2结构的TMB2熔点高,制备困难,导致目前仅有部分TMB2硬度性质以及硬度机制的研究。此外,尚无关于TMB2硬度性质变化规律与TMB2硬度直接相关物理量的相关研究。其原因在于:1、本征硬度是一个复杂的综合物理量与晶体结构、电子结构、价电子密度、化学键等因素均存在关系,探究其硬度规律需要综合考虑其多个物理量;2、非本征硬度与材料致密度、晶粒大小、缺陷含量等有关。而实验制备的材料若存在非本征硬度影响,TMB2的硬度变化规律就会发生改变。所以,探究TMB2的硬度性质变化规律以及硬度机制,不仅需要全面考虑本征硬度引起的各种物理参量效用,而且需要尽量避免非本征硬度带来的干扰。本论文选择了九种典型的AlB2结构的TMB2为研究对象,利用高温高压方法,获得了高致密、微米粒径的块体材料,消除了非本征硬度的干扰,获得了TMB2的本征结构信息以及硬度性质。探究了其硬度性质与力学物理参量之间的构效关系,获得结果如下:一、利用高温高压方法制备出了九种单一相的TMB2（TiB2、VB2、CrB2、MnB2、ZrB2、NbB2、MoB2、HfB2、TaB2）,粒径均在微米量级,（Mo/V/Ta）B2的致密性均在92%以上,其余TMB2的致密性均超过96%。二、获得了TMB2的电学性质,所有TMB2均为导体材料,其电阻率均在10-6-10-7Ω·m量级,其导电性由差到好的顺序为:VB2,CrB2,MnB2,NbB2,TaB2,MoB2,TiB2,HfB2,ZrB2。三、TMB2的硬度由低到高顺序为:MnB2,CrB2,MoB2,NbB2,ZrB2,VB2,TaB2,HfB2,TiB2。其中在高致密的TiB2中获得极高的收敛硬度为30GPa。在排除了非本征硬度的影响后,在TMB2中硬度性质与力学物理参量存在单调变化关系。即,高硬度来源于高剪切、高杨氏模量、低泊松比和优异的力学各向同性。此外,并依据硬度实验结果,对硬度经验公式给出了修正项。