目的:共价有机骨架（Covalent organic frameworks,COFs）材料是一种有机多孔晶体材料。骨架中的C、N、O、B、H轻元素通过共价键连接,反应进行相边缘扩展构成分子骨架。COFs的反应大多数是在溶剂热中进行的一个可逆聚合反应。共价有机骨架材料具有低密度、高热稳定性、巨大的比表面积、高孔隙度、可修饰位点多等有别于其他材料的特点。因其具有的这些物理化学性能可以将它运用在色谱固定相领域,用以开发出性能独特色谱填料。目前有关共价有机骨架材料用于色谱分离固定相仍然还是一个陌生的领域,能够用作色谱固定相的COFs的种类和数量仍然稀少。因此,开发出合适的共价有机骨架材料修饰硅基色谱固定相并探究其色谱性能具有重要意义。本实验制备了条状共价有机骨架材料修饰的硅球（Si O2@COF）和β-环糊精与共价有机骨架材料共修饰硅球（COF@CD@Si O2）两种色谱固定相填料并考察其色谱性能,并探讨其不同模式下的保留机制。方法:（1）首先,在低温条件下（0℃）搅拌合成4,4’,4’’-（1,3,5-三嗪-2,4,6-三基）三苯胺（TAPT）单体,采用核磁共振氢谱（~1H NMR）证实单体TAPT合成成功。然后将单体TAPT、均苯四羧酸二酐（PMDA）和Si O2-NH2加入到含有N-甲基吡咯烷酮（NMP）/均三甲苯（1:1,v/v）的混合溶剂中,以异喹啉作为催化剂加入到上述体系中,在160℃下反应3天。一个聚酰亚胺类的COF通过氨基与酸酐反应合成,采用比表面积测试及孔隙度分析（BET）、扫描电镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱法（FT-IR）、元素分析法（EA）、X-射线衍射（XRD）、热重分析法（TGA）对固定相材料的形貌、结构、元素进行表征。最后成功制备的Si O2@COF固定相能够实现疏水化合物（单取代苯类、多环芳烃、位置异构）和亲水性化合物（核苷碱基类和磺胺类化合物）的分离,通过调节流动相比例来研究固定相与目标样品保留行为的关系,证明了固定相存在反相保留和亲水相互作用保留机制。（2）同样地在低温条件下（0℃）搅拌合成TAPT单体,采用NMR确认TAPT单体合成成功。然后将TAPT、三醛基间苯三酚（Tp）单体和溶解于二甲基亚砜（DMSO）的单-6-O-（p-甲苯磺酰基）-β-环糊精（CD-Ts）加入到均三甲苯/1,4-二氧环六烷（1:1 v/v）的混合溶剂中,再加入6 M的冰醋酸作为催化剂到上述体系中,在120℃下反应3天。该实验反应机理是基于氨基与醛基生成希夫碱的机理,以及CD-Ts与Tp的酯交换机理。通过SEM、EA、FT-IR、BET、TGA和XRD方法对固定相材料的形貌、元素及结构进行表征,证明该固定相材料制备成功。通过对不同的手性化合物以及疏水性化合物取代苯、位置异构体和多环芳烃的分离,证实了该色谱固定相具有手性分离性能和反相保留机制。并通过调节流动相的比例变化研究该手性固定相的分离机制,结合已报道的关于β-环糊精（β-CD）手性分离机制,提出了本工作手性分离机制。证明了制备的手性色谱固定相能对多种手性药物或者对映体能够进行快速高效拆分,对获得单一纯对映体具有重要意义。结果:（1）制备的固定相材料Si O2@COF于近红外区1359 cm-1特征吸收峰是单体TAPT中C-N键产生的,而1731 cm-1和1773 cm-1处是C=O键的振动峰,这些振动峰能有明确的归属基团,且与已有文献报道一致,IR光谱结果初步证明固定相制备成功。通过氮气吸-脱附实验,测得固定相材料的比表面积为大于Si O2-NH2,孔体积为小于Si O2-NH2,证实了该材料合成成功。从SEM图像可以观察到硅球表面存在明显条状的COF材料附着物,也能证实固定相是合成成功的;根据EA测试结果,固定相材料的C、N、H元素含量远大于Si O2-NH2的C、N、H元素含量,固定相的C、N、H元素含量分别为23.49%、3.74%、2.33%。EA测试结果也能证明Si O2@COF固定相制备成功。根据TGA曲线分析Si O2@COF材料在550℃时仍保持稳定。XRD测试表明固定相材料在小角2.8°处有尖锐的峰,也成为固定相材料具有一定晶型的有力证据,进一步表明COF材料成功修饰Si O2-NH2的表面。综合以上所有的表征结果可知固定相Si O2@COF是制备成功的。利用制备的固定相材料,以烷基苯、多环芳烃（PAHs）、位置异构体、核苷碱基、磺胺等化合物进行色谱性能测试,证明该固定相具有RPLC/HILIC双重保留机制。（2）根据FT-IR图谱可以观察到合成的固定相材料COF@CD@Si O2在1040 cm-1有吸收振动峰,这是由二氧化硅中的Si-O伸缩振动产生。COF@CD@Si O2中1631 cm-1和1624 cm-1的特征峰都属于共价有机骨架的羰基峰（-C=O）,而新增的2928 cm-1的红外特征吸收峰归因于β-环糊精中亚甲基的伸缩振动,这些红外吸收峰与文献报道的一致。TGA实验结果证明在300℃时仍保持稳定而不被热分解,且在第一阶段吸附水的失重Si O2-NH2是大于COF@CD@Si O2,第二失重阶段可以观察到Si O2-NH2和COF@CD@Si O2的分别失重为10.6%和19.5%,因此最终的COF@CD@Si O2的失重量远大于氨基化硅球,表明在Si O2-NH2表面成功键合COF材料。SEM图像可以观察到所制备的固定相材料表面存在明显的附着物,与氨基化硅球相比所得固定相材料表面均匀且粗糙,进一步证明固定相制备成功。从氮气吸-脱附实验数据可以知道固定相材料比表面积小于Si O2-NH2的比表面积,平均孔径宽度小于Si O2-NH2,这是因为部分COF材料附着在多孔硅胶的内表面。EA测试的数据分别展示Silica、Si O2-NH2、COF@Si O2、COF@CD@Si O2的C、N、H元素含量,根据C、N、H元素含量变化情况进一步证明COF材料和β-环糊精键合在硅球上。XRD测试结果说明固定相材料COF@CD@Si O2具有一定的晶型,而非有机聚合物。综上所有表征的结果证明我们成功合成了一种手性固定相,并将其用于色谱分析。该固定相能在不同的流动相条件下快速分离对映体,具有良好的分离效率及分离度,在反相条件下能分离位置异构体、单取代苯和多环芳烃等疏水化合物。结论:（1）该工作中所制备的Si O2@COF固定相,能在反相和亲水模式条件下分离疏水化合物（单取代苯、多环芳烃和位置异构体）和亲水化合物（碱基核苷类、磺胺类）,并且具有良好的分离效率和分离度。共价有机骨架键合硅胶基质作为固定相填料,扩大了单一反相模式和亲水模式的分析范围,降低了经济成本,具有潜在应用价值。（2）本工作成功合成了一种β-环糊精与共价有机骨架材料共修饰硅胶的手性固定相,具有手性和反相保留机制。在该制备的色谱柱上成功分离了6种对映体,且分离效率高,分离度好,选择性优异;且在反相模式下分离了疏水化合物烷基苯、多环芳烃、位置异构体。该制备柱可用于某些手性药物或者对映体的分离和纯化,具有极大的应用潜力。