磺酰脲类除草剂是目前使用最广泛的一类除草剂,由于该类除草剂具有高效、低毒等优点,广泛应用于农业生产。近几年磺酰脲类除草剂在农作物中的残留、对环境的污染及对人类健康造成的危害也越来越为人们所重视。因此,建立快速、准确、高效的痕量磺酰脲类除草剂检测方法对检测环境污染物有重要意义。农残分析的样品种类繁多、成分复杂、形态多样、待测组分含量低,通常样品需要进行一定的前处理后才可以用各种仪器分析方法进行测定。一个完整的样品分析过程包括四个部分(1)样品取样；(2)样品前处理；(3)分析检测；(4)数据处理与结果分析,样品前处理约占整个分析时间的三分之二,是耗时最长,也是分析过程中误差的主要来源。可见,样品前处理技术在残留分析检测中的重要性。本论文的研究目的是建立几种快速、有效的新型前处理方法,以高效液相色谱为检测手段,应用于复杂样品如果汁、粮食、茶叶中痕量的磺酰脲类除草剂的检测,主要研究内容如下：1.开展了超声辅助萃取与分散固相萃取相结合的前处理方法,采用超声辅助提取目标物,分散固相萃取净化杂质,以高效液相色谱为检测手段,建立了果汁中的两种磺酰脲类除草剂的残留量的分析方法。2.研究了基质固相分散-高效液相色谱测定粮食中的磺酰脲类除草剂残留的分析方法。以CN-硅胶作为固相分散剂,对基质固相分散的实验条件进行了优化,并成功应用于粮食中磺酰脲类除草剂的检测。3.以NH2-硅胶为基质固相分散剂,碳纳米管为辅助净化剂,开展了基质固相分散与分散液液微萃取相结合的前处理技术,对基质固相分散萃取条件和分散液液微萃取条件进行了探讨和优化,建立了基质固相分散-分散液液微萃取高效液相色谱法测定茶叶中4种磺酰脲类除草剂的方法。