【摘 要】
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当归具有抗癌、抗氧化、保护心血管等药理作用。阿魏酸松柏酯(CF)和藁本内酯(Lig)等是当归的主要生物活性成分,所以高效地同时提取CF和Lig具有重要意义。双水相体系(ATPS)和三液相体系(TLPS)均是近年来关注的研究热点,均有提取率高、选择性好等特点。ATPS和TLPS均可用于多组分提取,但用于提取时ATPS和TLPS两体系之间的差异以及选择哪一个体系作为目标组分的提取体系成为困扰人们的问题
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当归具有抗癌、抗氧化、保护心血管等药理作用。阿魏酸松柏酯(CF)和藁本内酯(Lig)等是当归的主要生物活性成分,所以高效地同时提取CF和Lig具有重要意义。双水相体系(ATPS)和三液相体系(TLPS)均是近年来关注的研究热点,均有提取率高、选择性好等特点。ATPS和TLPS均可用于多组分提取,但用于提取时ATPS和TLPS两体系之间的差异以及选择哪一个体系作为目标组分的提取体系成为困扰人们的问题。本文采用乙醇-NaH2PO4-H2O ATPS和环己烷-乙醇-NaH2PO4-H2O TLPS同时提取CF和Lig,进行了以下研究并对提取结果进行了比较。(1)采用环己烷-乙醇-NaH2PO4-H2O TLPS提取和分离CF和Lig,CF主要分布在中间相(富乙醇相),Lig主要分布在上相(富环己烷相)。结合单因素实验,得到最佳提取条件:NaH2PO4溶液(3.75 mol/L,pH=5.00)∶乙醇∶环己烷=34∶38∶28(V∶V∶V),提取温度为45.0℃,提取时间为2.00 h。此条件下,CF和Lig的总提取率分别为0.626 mg/g和7.02 mg/g。(2)采用全因子设计法对TLPS提取条件进行优化,CF的最佳提取条件为:NaH2PO4溶液(3.75 mol/L,pH=5.00)∶乙醇∶环己烷=34∶38∶28(V∶V∶V),提取温度为45.0℃,提取时间为2.50 h。Lig的最佳提取条件为:NaH2PO4溶液(3.75mol/L,pH=5.00)∶乙醇∶环己烷=34∶38∶28(V∶V∶V),提取温度为35.0℃,提取时间为3.00 h。优化条件下,CF和Lig的总提取率分别为0.570 mg/g和7.30mg/g。(3)采用乙醇-NaH2PO4-H2O ATPS进行提取分离CF和Lig,CF和Lig均主要分布在上相(富乙醇相)。结合单因素实验,得到最佳提取条件为:NaH2PO4溶液(3.33 mol/L,pH=5.00)∶乙醇=522∶478(V∶V),提取温度为40.0℃,提取时间为1.00 h。此条件下,CF和Lig的总提取率分别为0.807 mg/g和7.82 mg/g,分别比优化后TLPS提取时的总提取率高出28.9%和11.4%,且ATPS所需要的提取温度更低,有机溶剂的用量也更少。所以就ATPS和TLPS提取当归中的CF和Lig来说,采用ATPS提取效率更高,温度更低,有机溶剂用量更少。(4)将ATPS和TLPS分别与超声辅助ATPS(UA-ATPS)和超声辅助TLPS(UA-TLPS)相比较,UA-ATPS提取CF和Lig时的提取率分别比ATPS的降低了19.5%和17.5%。UA-TLPS提取CF的提取率比TLPS的降低了4.63%,但Lig的提取率提高了7.12%。将超声辅助单相(UA-SP)、UA-ATPS和UA-TLPS相比较,就提取CF而言,UA-ATPS>UA-SP>UA-TLPS,就提取Lig而言,UA-TLPS>UA-ATPS>UA-SP。(5)对TLPS和ATPS中Lig在不同温度下的分配热力学行为进行考察,得出:在TLPS中,Lig从中间相分配到上相的过程是非自发、不可逆和吸热的;而在ATPS中,Lig从下相向上相分配的过程是自发的、不可逆且吸热的。(6)利用拟一级动力学模型对TLPS和ATPS提取CF和Lig的动力学行为进行表征,结果表明两者在ATPS和TLPS中的溶出过程在一定程度上均符合一级动力学模型。
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