近年来,二维过渡金属硫化物（MX₂）及其异质结构由于具有丰富可调的能带结构、新奇的物理化学特性以及在电子、光电子器件和能源领域广阔的应用前景受到广泛关注。而可控制备高质量、薄层的二维MX₂及其特定堆垛顺序的异质结构是实现其基本物理化学性质探究和应用研究的重要前提。而化学气相沉积（CVD）方法被认为是最有可能实现这一目标同时兼顾生长效率和生长成本的制备方法。目前这种方法已经被广泛应用到MX₂及其异质结构的可控制备中,所获得样品与机械剥离样品具有可比的晶体质量。根据现有的报道,金属性VS₂因具有良好的导电性、较大的层间距离、较高的理论比容量等优点,已广泛应用于锂离子电池（LIBs）、钠离子电池等储能领域,但目前还缺乏对于VS₂动态储能机制的直观观测。现有工作中,大多通过水热方法合成VS₂纳米片（NS）,存在结晶质量差、容易互相堆叠、所形成电极倍率性能差等缺点,阻碍了电化学性能的提升和内在动态储能机制的直观探索。此外,二硒化铂（Pt Se₂）具有超高的载流子迁移率、可调的带隙以及优异的空气稳定性等优点。基于Pt Se₂的异质结构（Pt Se₂/Mo Se₂、Pt Se₂/Ga As等）展现出强的界面耦合和极快的载流子传输等特性,在电子学及光电器件等领域展现出良好的应用前景。然而,目前对于石墨烯（Gr）与Pt Se₂组成异质结构的基本物性和电子/光电性质的研究仍处于理论阶段,而实现Gr/Pt Se₂异质结构的可控制备是进行相关实验探究的前提。上述问题为本论文的研究提供了基础,本论文具体内容如下:（1）VS₂ NS@CNT用于高性能锂离子电池负极的性能与机理研究利用常压CVD（APCVD）方法在碳纳米管薄膜（CNT）衬底上生长高质量、薄层VS₂ NS;探究了所生长VS₂ NS@CNT复合材料用作LIBs负极时优异的电化学性能（电流密度为0.2 A/g时,可逆容量达到850 m Ah/g,当电流密度高达10 A/g时,可逆容量仍然高达697 m Ah/g）;利用原位SEM/TEM表征直观地揭示了具有“枝-杈”的结构电极材料在充放电过程中的微观结构变化以及内在的储能机制,为高性能负极材料的设计和储能机理研究提供了重要的实验参考。（2）插层诱导合成Gr/Pt Se₂异质结及其界面耦合特性探究利用两步APCVD方法在金箔上制备Gr/Pt Se₂层间异质结构;借助第一步生长的Gr薄膜与金箔基底形成的二维限域空间进行Pt Se₂的层厚控制生长,并探究生长温度、生长时间对Pt Se₂层厚及覆盖度的影响;利用高分辨扫描隧道显微镜/谱（STM/STS）表征技术揭示了异质结构的堆垛关系和界面耦合效应;此工作对于二维垂直异质结构的制备和界面物性研究具有重要意义。