工业革命以来,由于人类对化石能源的过度开发,大气中的二氧化碳（CO2）浓度迅速上升,造成了全球性气候变化等问题。而直接电催化还原CO2得到高价值化学品,不仅可以降低大气中的CO2浓度,还可以有效储存太阳能、风能等产生的间歇性电力能源。但由于CO2具有热力学以及动力学稳定性,活化CO2需要很高的反应能垒,并且提供质子源的水更容易发生动力学更快的析氢反应,严重影响了电催化还原CO2反应（CO2RR）的活性与选择性。因此,开发高效稳定的电催化剂显得十分关键。本文中,我们以双金属催化剂以及负载型催化剂为研究对象,探讨了催化剂中两种不同组分间的协同作用对性能的促进及作用方式,为发展高效催化剂提供思路。本文主要概括如下:1)我们使用不同金属比例的三元金属硫化物作为前驱体,通过原位预还原得到双金属催化剂,探讨了不同比例的双金属催化剂在CO2RR过程中的性能。其中 AgIn5S8衍生的 AI5S8 表现出 91.7%的 FEHCOOH,JHCOOH达到了-19.6 mA/cm2,而AgInS2衍生的AIS2的FEHCOOH达到了 82.6%,分电流密度也达到了-29.9 mA/cm2的高水平。实验证据表明,双金属催化剂在原位预还原过程中形成了具有独特电子结构的类核壳结构,并通过优化对中间体的吸附能垒和加快电荷转移速率提升了电还原CO2到甲酸的性能。2)用电化学方法将CO2还原为乙烯是减少CO2排放并同时生产高附加值化学品的策略之一。我们合成了 g-C3N4负载Cu2O的复合材料,该复合材料的FEC2H4达到了 32.2%,且分电流密度达到了-4.3mA/cm2。我们发现,g-C3N4具有电还原CO2到CO的本征活性,其不仅可以分散Cu2O颗粒,还可以在Cu2O周围富集CO,从而促进Cu2O表面发生C-C偶联反应生成C2+产物。我们发现g-C3N4载体与Cu2O间的协同效应是提升偶联产物活性的关键。