固体样品的元素分析一直是分析化学重点关注的对象。高电离能元素应用广泛,但是它们物理化学性质稳定,基于溶液的分析手段需要繁琐的前处理,同时易混入杂质。激光作为一种固体采样技术,常与光谱和质谱联用,用于固体样品的元素分析。对高电离能元素进行检测,通常需要较大的激光功率密度,这会导致离子产生较大的动能分散,严重影响谱图分辨率。得益于双束激光技术的出现,解吸、电离互为独立过程,可分别调控,但又协同工作,能有效改善单束激光引起的动能分散问题。此外,随着对细胞内外来物质空间分布关注度的上升,许多方法被开发出来用于细胞内外来物质的研究。然而,受细胞微小尺寸的约束,亚微米级采样和高灵敏度的分析较为困难。虽然激光在分析检测上应用广泛,但受光学衍射极限的限制,目前多数基于激光的分析手段仍停留在低微米级。鉴于此,本论文分两部分内容进行研究。第一部分:自行搭建了双束激光电离源平台,分别与光谱和质谱联用,对固体样品进行分析。第二部分:引入一种经特殊方式制备的锥形透镜光纤,并与单束飞秒激光耦合,对固体和生物样品进行分析。主要内容如下:1、将自行搭建的双束激光电离源分别与光谱和质谱联用,对固体样品（尤其是高电离能元素）进行分析。光谱实验中,分别对三种固体样品开展梯度分析。优化了激光光斑-样品距离、双束激光延迟时间参数。并在最优参数下,对比单束、双束激光对样品的检测能力。结果表明,调节单束激光能量使样品出现微弱信号,引入第二束激光,样品信号均有不同程度的提高。证明双束激光技术在采样量很小的情况下是一种有效的增强样品利用率,提高检测信号的分析手段。质谱实验中,利用双束激光质谱对钯（8.346 eV）、锑（8.644 eV）、镉（8.995 eV）、金（9.229 eV）和铂（9.020 eV）等高电离能元素进行分析。一方面,采用较弱的解吸激光能量解决了强激光解吸电离所带来的动能分散问题,谱图分辨率大大提高;另一方面,利用较强的第二束激光电离原来被“忽视”掉的大多数中性粒子,提高了原子利用率和仪器灵敏度,展现了双束激光技术对高电离能样品检测的强势之处。2、引入一种经特殊手段制备而成的锥形透镜光纤,用以耦合单束飞秒激光,对固体和细胞样品进行分析。首先,利用铜粉和3,6-二氨基吖啶,初步验证技术的可行性。其次,在Al镀层上,比较激光耦合平面光纤和激光耦合锥形透镜光纤的弹坑尺寸。将平面光纤替换为锥形透镜光纤,弹坑尺寸明显减小,突出锥形透镜光纤优良的聚光能力。同时,得益于飞秒激光热效应小的性能,在Al镀层上获得亚微米级弹坑。最后,以InP/ZnS量子点培养细胞作为分析对象。在共聚焦荧光显微仪辅助下,证实50 μg/mL为细胞状态最佳时的供给浓度。并利用锥形透镜光纤技术对最适浓度下培养的细胞进行分析,成功获取细胞内InP/ZnS量子点的质谱信号。总而言之,这种基于特殊构造的锥形透镜光纤具有易制备、普适性好和实惠性等特点,为微观世界乃至细胞内物质的探索带来福音。