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随着清洁生产理念的不断推广以及政府对环境污染问题的日益重视,化工行业逐渐意识到清洁生产对企业未来发展的必要性。近年来,电化学合成法作为一种绿色生产技术在工业生产方面取得很大进展。本文对铬酸钾溶液净化除杂,电化学法合成重铬酸钾及后续重铬酸钾电解液结晶工艺进行了研究。首先,本文采用分步沉淀法对铬酸钾溶液中的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+等杂质离子进行脱除,系统考察了K2CO3添加量、pH、反应温度、反应时间、陈化时间、硅藻土添加量等因素对铬酸钾净化除杂的影响。研究结果显示,铬酸钾电解液净化除杂的最优工艺条件为:第一步,K2CO3添加量10g/L,pH=11,硅藻土添加量0.5g/L,90℃反应4h,室温陈化4h;第二步,pH=8,硅藻土添加量为0.2g/L,90℃反应2h,室温陈化2h。最佳工艺条件下Ca2+、Mg2+、Fe3+的总离子浓度小于4mg/L,Al3+离子浓度小于5mg/L。其次,本文分别对石棉隔膜和阳离子交换膜电解制备重铬酸钾工艺进行了研究。研究结果表明,石棉隔膜虽对电解液中杂质离子浓度要求较低,但其具有一定的渗透性,达到理论电解时间时的转化率和电流效率较低,不适用于电解制备重铬酸钾。D-5阳离子膜电解的较优工艺条件为:在电流密度0.2A/cm2,电解反应温度80℃,KOH浓度50g/L,K2CrO4浓度400g/L条件下转化率为96.5%,电流效率为95.2%,直流能耗为728.5kW?h?t-1。此外,通过连续电解考察了K2CrO4电解液中杂质离子浓度对电解过程中电压及电流效率的影响,最后,对重铬酸钾溶液结晶工艺进行了初步探究,考察了电解过程中初始液浓度和转化率对结晶纯度的影响以及结晶过程中工艺条件对晶体粒度分布和形貌的影响。确定了较优的工艺条件为:电解反应的转化率大于90%,初始液浓度为500g/L,搅拌速率为300r/min,降温速率为0.5℃/min。结晶固体的纯度达到GB28657—2012优等品要求。