【摘 要】
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UV固化是印刷行业的环保趋势,传统的UV固化采用的是汞灯光源,存在能耗高、使用寿命短和环境污染等问题。UV-LED光源具有光电转换效率高、使用寿命长、能耗低和无臭氧产生等优点,可以替代汞灯应用于光固化技术。UV-LED光源最常见的波长为395nm,硫杂蒽酮的吸收特征波长在380nm-420nm波段,光谱视窗相匹配,所以硫杂蒽酮类光引发剂在UV-LED光固化系统中有着巨大的应用潜力。目前市场上的硫杂
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UV固化是印刷行业的环保趋势,传统的UV固化采用的是汞灯光源,存在能耗高、使用寿命短和环境污染等问题。UV-LED光源具有光电转换效率高、使用寿命长、能耗低和无臭氧产生等优点,可以替代汞灯应用于光固化技术。UV-LED光源最常见的波长为395nm,硫杂蒽酮的吸收特征波长在380nm-420nm波段,光谱视窗相匹配,所以硫杂蒽酮类光引发剂在UV-LED光固化系统中有着巨大的应用潜力。目前市场上的硫杂蒽酮类光引发剂存在双键转化率低、光固化速度慢和水溶性差等缺陷,且进行光固化时还需要添加助引发剂,不可避免地带来了环保与安全问题。本课题旨在针对UV-LED光源的特性,合成新型的硫杂蒽酮类光引发剂,提升光引发剂的光引发率和溶解性,并制备UV-LED型光固化油墨,测试油墨的光固化速度和印刷适性。以咔唑、吲哚、N-甲基吲哚和2,2’-二硫代水杨酸为原料,采用浓硫酸法合成了三种含吡咯结构的可见光光引发剂TX-C、TX-I、TX-N-I,并进行红外、核磁共振、元素分析、溶解性、紫外-可见光谱、迁移率、荧光发射光谱、荧光淬灭、实时红外固化等表征和测试。实验结果表明TX-C、TX-I、TX-N-I三种光引发剂的摩尔消光系数分别为2220、1920、3180 mol-1·L·cm-1,最大迁移率分别为15.8%、5.1%、10.9%,在添加助引发剂的情况下固化TMPTA（三羟甲基丙烷三丙烯酸酯）的双键转化率分别为49.3%、47.4%、60.8%。以TX-C、TX-I、TX-N-I作为光引发剂配制的光固化油墨完全固化所需的时间分别为6s、5.1s和4.5s。以苯氧基乙酸、苯硫基乙酸和2,2’-二硫代水杨酸为原料,通过浓硫酸法制备光引发剂TX-O以及TX-S,再通过酯化反应将2-（甲氨基）乙醇引入TX-O和TX-S中,合成了两种单组分的水溶性光引发剂TX-O-NH3和TX-S-NH3。并进行红外、核磁共振、元素分析、溶解性、紫外-可见光谱、迁移率、荧光发射光谱、荧光淬灭、实时红外固化等表征和测试。实验结果表明,光引发剂TX-O-NH3和TX-S-NH3在395nm处的摩尔消光系数分别为6040、2780 mol-1·L·cm-1,最大迁移率分别为14.4%、12.5%,改性后TX-O-NH3和TX-S-NH3的热稳定性都显著降低,失重5%的温度分别为184.7℃和112.7℃。在不存在助引发剂的条件下,TX-O-NH3和TX-S-NH3固化TMPTA的双键转化率分别为52.9%和60.7%。以TX-O-NH3和TX-S-NH3作为光引发剂配制的光固化油墨完全固化所需时间分别为3.2s和2.3s。以双酚A型环氧丙烯酸酯为低聚物,TMPTA为稀释剂,TEOA为助引发剂,酞青蓝为颜料,与自制的光引发剂（TX-C、TX-I、TX-N-I、TX-O-NH3和TX-S-NH3）制备UV-LED型光固化油墨,通过单因素实验和正交实验确定油墨的最佳配方。最佳配方为:预聚物的质量分数为79.97%,光引发剂TX-S-NH3的质量分数为4.32%,助引发剂TEOA的质量分数为3.04%,颜料酞青蓝的质量分数为12.48%,消泡剂X-730的质量分数为0.19%,在160m W/cm~2功率的UV-LED光源下干燥的时间为2.3s。
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