自1967年光触媒被发现后,光催化技术成为了一种用于解决环境污染和能源转化的可持续技术。光催化剂直接决定了光催化技术的效果和应用,其中ZnO和TiO2以价廉无毒、高稳定性等优点研究最为广泛,但由于二者的带隙宽,只能吸收占太阳光谱5%的紫外光,而在可见光下不能被激发。通常,可以通过制备其复合光催化剂以提高其对太阳能的利用效率。复合光催化剂的合成方法主要包括水热法、煅烧法、沉积-沉淀法、溶胶-凝胶法等,其中沉积-沉淀法在复合光催化剂的合成中可形成异质结从而提高光催化性能。本文运用高能机械球磨法制备了一系列的ZnO基、TiO2基异质结光催化剂,并通过XRD、XPS等表征手段进行表征。通过在可见光照射下对有机污染物,如罗丹明B（Rh B）、甲基橙（MO）、双酚A（BPA）的降解以及有机物1,4-二氢-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸二甲酯（1,4-DHP）的催化脱氢来评估样品的光催化活性。首先,运用行星式球磨机将水热-煅烧法合成的珊瑚状ZnO和沉淀法合成的颗粒状Ag Cl进行机械球磨,通过一系列的表征确定复合催化剂的相关性质。在可见光照射下,将其运用于典型有机染料Rh B的光催化降解和有机物1,4-DHP的光催化脱氢。确定了光催化效果最优比例的样品为BM-ZA-60%,并通过与简单混合法、沉积-沉淀法合成的光催化剂进行效果对比,发现球磨法合成样品的光催化性能不仅远高于简单混合法制备的样品,而且还高于沉积-沉淀法制备的样品。基于光电化学测试和自由基捕获实验提出了可见光照射下BM-ZA复合光催化剂光催化降解Rh B和光催化氧化1,4-DHP的可能机理。接着,将商业购买的TiO2和沉淀法合成的Ag Cl进行机械球磨,运用一系列的表征确定复合物的相关性质。在可见光照射下,通过对有机污染物Rh B、MO、BPA的光催化降解来评估其光催化活性。系列实验证明BM-TA-40%复合物样品的光催化活性最高。与简单混合法、沉积-沉淀法合成的光催化剂进行效果对比,同样发现球磨法合成的样品光催化性能远高于简单混合法,甚至高于沉积-沉淀法。基于光电化学测试和自由基捕获实验提出了可见光照射下BM-TA光催化降解Rh B、MO的可能机理。最后,将商业购买的ZnO和沉淀法合成的Ag I进行机械球磨,运用XRD、SEM、TEM和XPS技术等手段表征了复合物的相关性质。在可见光照射下,通过对有机物1,4-DHP的光催化脱氢来评估材料的光催化活性,其中BM-ZnO/Ag I-40%复合物样品具有最大的转化速率常数,同样与简单混合法、沉积-沉淀法合成的光催化剂进行效果对比,发现球磨法合成的样品光催化性能高于简单混合法和沉积-沉淀法。基于光电化学测试和自由基捕获实验提出了可见光照射下BM-ZnO/Ag I光催化1,4-DHP选择性脱氢的可能机理。本文运用球磨法所制备的复合材料具有优异的光催化活性和稳定性,在可见光下可用于多种有机污染物的光降解,且在有机合成方面也表现出优异的性能。同时,与简单混合法和沉积-沉淀法相比,球磨法所制备的ZnO、TiO2基复合材料具有更高的光催化活性。球磨法制备的光催化剂的高活性可能是因为材料间形成了稳定的异质结,异质结的形成促进了光生电子-空穴对的有效分离,从而提高了材料的光催化活性和稳定性。因此,本文为制备便捷高效的异质结光催化剂提供了新的策略。