随着经济条件的提升,人们的生活质量也在逐渐改善,环境污染、食品安全等危害人类健康的问题接踵而至,食品质量和食品安全问题也成为突出的问题,引起食品质量安全事件出现的各种因素的检测也显得尤为重要。水产品尤其是鱼类产品因口感丰富、蛋白量高、生理活性物质多等备受大众的喜爱。但是由于食品或生物样品的基质复杂,鱼类产品中以次充好,以假乱真事件的出现等都会造成水产品质量下降,鱼体毒素残留问题也成为水产品安全事件爆发的重要因素之一。目前国内外学者对水产品质量与安全问题的研究通常基于传统的方法,且需要较长的预处理时间,质谱和光谱技术因快速、样品预处理简单、可定性和定量分析基质复杂的样品,目前已被用于不同研究领域,尤其被广泛用于鱼类分类、鉴定及安全性研究。因此,本文从预处理的选择、鱼的分类和物种鉴别及鱼中微囊藻毒素的分析三个方面进行阐述。在包括食品分析的许多领域中,物种的分类和鉴别已经变得越来越重要,鱼类分类地位的确定,不仅是为了防止水产品的错标、乱标、掺假等,还能保护消费者的利益。传统的鱼类分类学方法仅适合外部体型完整的鱼类分析,当鱼的外部形态受到损伤,或者鱼类被加工时,传统的分类和鉴定方法就受到限制。质谱技术因预处理简单、快速、高灵敏度等优点,被广泛用于鱼类的分类学研究。本研究中,为了确定最合适的预处理方法,首先以大西洋鲑鱼为鱼类模型,结合MALDI TOF MS和质谱相似性得分分析,从预处理时间、质谱相似性得分、重现性等方面分别比较了鱼肌肉组织的三种预处理的结果。结果显示,酸法处理的平均质谱相似性得分为99.5%,碱法为52.4%,水法为74.0%,且酸法因耗时短、质谱峰强度高、信噪比高、重现性好等优点,被选为最佳的预处理方法。最后,将最优的预处理方法结合质谱相似性得分成功用于鱼种的分析。该预处理方法有望在水产行业中应用以进行超快速水产品分类地位的确定。接着,将上述最优的预处理方法用于不同分类水平上的13种鱼类的预处理,以α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）为MALDI基质,在2000-10000 Da范围内获得近240个质谱图,基于MALDI TOF MS和主成分分析（PCA）、树图、热图对预处理后的鱼肌提取物进行分析,以确定在不同种属水平上的鱼的分类地位,另外,对PCA模型进行内部验证和外部验证,选择盲样样本进行鉴定,结果显示,该方法能正确进行鱼的分类和鉴别。毒素残留也是关系到食品安全的重要因素之一,微囊藻毒素（MCs）存在肝毒性、致癌性,监测鱼类和其他水生动物中的MCs有助于评估人类食用的潜在风险。作为蛋白磷酸酶2A1（PP2A1）的抑制剂,MC-LR可以起到抑制该酶活性的作用。本文基于蛋白磷酸酶抑制比色法和紫外-可见光谱相结合的方法,定量研究大黄鱼鱼肌中的MC-LR的含量。为了比较MC-LR对PP2A1的抑制能力,来自青岛和来自北京的MC-LR分别被用于抑制测定。结果显示,来自北京的MC-LR对PP2A1的抑制率可达到93.3%,来自青岛的MC-LR对PP2A1的抑制率仅50.0%。该方法的检出限为0.8 ng/L（8μM）,MC-LR的加标回收率在70.8%～101.6%之间,成功地检测到1 kg大黄鱼肌肉组织样本中MC-LR的掺入量为4 ng。