近些年由于光催化氧化技术具有反应条件温和、绿色环保、清洁高效等优点已经引起人们的关注,并广泛用于环境污染治理和能源转化等领域。然而光催化剂的光量子效率低、稳定性差、对可见光的利用率低等问题极大地制约了光催化氧化技术的发展。从环境保护和开发太阳能的角度出发,研发活性高、稳定性好、具有可见光响应的高效光催化剂已经成为国内外急需解决的重要课题。本论文利用液相超声剥离的方法成功制备了具有独特的光电性能和可见光响应的二维WS₂纳米片,并通过水热法、溶剂热法分别将Bi₂MoO₆、BiOI和Bi₂SiO₅负载在二维WS₂纳米片上,从而制备出具有可见光响应的WS₂/Bi₂MoO₆、WS₂/BiOI和WS₂/Bi₂SiO₅复合光催化剂;采用场发射扫描电镜（FESEM）、傅立叶变换红外拉曼光谱仪（FT-IR）、物理和化学吸附仪（BET）、总有机碳分析仪（TOC）等一系列现代表征技术对所制备的材料进行分析;通过模拟可见光下对罗丹明B（RhB）、亚甲基兰（MB）、环丙沙星（CIP）、甲硝唑（MNZ）和甲巯咪唑（MMI）的降解性能来评估复合光催化剂的催化性能;本文通过研究光催化材料的形成过程、光催化性能提高机理,为二维过渡金属硫族化合物（TMDs）在光催化技术领域的应用及其处理有机废水方面的研究奠定了理论基础,主要研究内容和相关结论列举如下:（1）采用液相超声剥离法成功地制备了二维WS₂纳米片。通过一系列的表征方法分析可知,以乙醇溶液为溶剂,制备得到的二维WS₂纳米片晶格完整、物相纯度高、化学性质稳定、产率较高,并且WS₂纳米片对紫外和可见光均有较强的响应。二维WS₂纳米片良好的光电性能为其在光催化领域的应用奠定了基础。（2）采用一步水热法制备了层状WS₂/Bi₂MoO₆。通过改变水热时间对其形成过程进行了深入的研究,发现水热时间为6 h,WS₂/Bi₂MoO₆纳米复合光催化剂的形貌和结晶度最好;在一系列复合比例中,当WS₂与Bi₂MoO₆的质量比为5%时,WS₂/Bi₂MoO₆的光催化降解效果最好,即在可见光照射180 min后,RhB,CIP,MB和MMI的降解率分别为99.5%,98.9%,76%和69.3%,同时对应的TOC去除率分别为91.7%,89.8%,67.8%和58.6%,证明了WS₂/Bi₂MoO₆纳米复合光催化剂对染料和药物类污染物均有很好的降解作用;通过循环实验可知WS₂/Bi₂MoO₆纳米复合光催化剂具有很好的稳定性,揭示了其在环境治理方面具有广泛的应用前景。（3）采用溶剂热法制备了新型高效微米花状球WS₂/BiOI。通过改变实验条件发现加热时间为24 h,微米花状球WS₂/Bi OI的形貌和结晶度最好;当WS₂与BiOI的质量比为2.5%时,微米花状球WS₂/BiOI的光催化降解效率最高,即在可见光照射240 min后,RhB,CIP,MNZ和MMI的降解率分别为96.5%,71.5%,93%和81%;当催化剂投加量为2 g/L时,WS₂/BiOI的光催化降解效率最高;通过循环实验可知微米花状球WS₂/BiOI稳定性好,可循环使用,为其在环境治理方面的应用提供了可能。（4）采用溶剂热法合成了新型高效微米花状球WS₂/Bi₂SiO₅。通过调节WS₂与Bi₂SiO₅的质量比制备了一系列微米花状球WS₂/Bi₂SiO₅,实验结果证明当WS₂与Bi₂SiO₅的质量比为2%时,光催化降解效果最好,即在可见光照射120 min后,RhB的降解率为98.3%;通过循环实验和自由基捕获试验可知微米花状球WS₂/Bi₂SiO₅具有很好的稳定性,且在光催化反应过程中·O₂^-和h⁺对降解RhB的贡献最大,是影响光催化效率的主导因素,·OH是次要因素,主要起辅助作用。