【摘 要】
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积极安全有序发展核能利用是我国实现“双碳”目标、保障经济社会可持续高质量发展的战略选择。材料是制约核能发展的主要因素之一,研发第四代核裂变反应堆和未来聚变堆等先进核能系统迫切需要强度高、耐高温、抗辐照、耐腐蚀材料的支撑。陶瓷具有优良的物理化学性能,是未来先进核能系统的重要候选材料。但单相陶瓷韧性差、辐照数据欠缺,因此研发高韧性抗辐照陶瓷并评价分析其抗辐照性能,对新型核用陶瓷材料的研发具有重要的意义
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积极安全有序发展核能利用是我国实现“双碳”目标、保障经济社会可持续高质量发展的战略选择。材料是制约核能发展的主要因素之一,研发第四代核裂变反应堆和未来聚变堆等先进核能系统迫切需要强度高、耐高温、抗辐照、耐腐蚀材料的支撑。陶瓷具有优良的物理化学性能,是未来先进核能系统的重要候选材料。但单相陶瓷韧性差、辐照数据欠缺,因此研发高韧性抗辐照陶瓷并评价分析其抗辐照性能,对新型核用陶瓷材料的研发具有重要的意义。本论文以研制高韧性抗辐照陶瓷为目标,Zr C/ZTA复合陶瓷为研究对象。选择碳化物Zr C和氧化锆增韧氧化铝ZTA（Zirconia Toughening Alumina）为基础材料,采用放电等离子体烧结制备Zr C/ZTA复合陶瓷。通过优化成分配比、原始粉末粒径、烧结温度来获得综合热力学性能优异的增韧Zr C/ZTA复合陶瓷,然后利用氦、碳离子辐照结合多种分析技术进行抗辐照性能评价。1、Zr C/ZTA增韧复合陶瓷的优化制备（1）制备不同Zr C含量（10、15、20、25 vol%）的Zr C/ZTA复合陶瓷,结合微观结构和力学性能分析,结果表明:Zr C含量为25 vol%时,复合陶瓷具有良好的综合力学性能。（2）两种不同粉末粒径的Zr C（50 nm和1-3μm）用于制备Zr C/ZTA复合陶瓷。结果表明:μm-Zr C/ZTA复合陶瓷的相对密度、维氏硬度、弯曲强度、断裂韧性和热导率均优于nm-Zr C/ZTA复合陶瓷。（3）在不同烧结温度（1500、1600、1700、1800℃）下制备Zr C/ZTA,结果表明:随着烧结温度的升高,Zr C（25 vol%）/ZTA复合陶瓷的平均晶粒尺寸增大,1800℃时有异常长大的晶粒。在1700℃下制备出了相对密度、维氏硬度、断裂韧性和热导率均最优的Zr C/ZTA复合陶瓷。实验获得的综合力学性能最佳Zr C/ZTA增韧复合陶瓷的制备参数为:烧结温度为1700℃,Zr C原始粉末粒径为1-3μm,Zr C含量为25 vol%。2、Zr C/ZTA增韧复合陶瓷的离子辐照研究实验样品为优化制备的综合力学性能最佳的Zr C/ZTA增韧复合陶瓷,辐照用离子分别为500 ke V的氦离子(He2+)和1 Me V的碳离子(C4+),辐照剂量和温度为:常温（1.0～20.0.）×1016 He2+/cm~2、常温（4.0～10.0）×1017 C4+/cm~2、650℃1.0×1017 C4+/cm~2。利用掠入射X射线（GIXRD）、透射电子显微镜（TEM）以及纳米压痕等分析技术研究了离子辐照在Zr C/ZTA复合陶瓷中引起的辐照损伤效应。实验结果表明,未辐照样品和辐照样品的物相均由α-Al2O3、t-Zr O2和Zr C组成,无相变,同时:（1）氦离子辐照后出现了结晶度和结构的退化以及晶格肿胀现象。在损伤峰值区,氦泡主要分布在α-Al2O3中,t-Zr O2晶粒内部存在少量氦泡,Zr C中则无明显氦泡聚集情况。在晶界和相界处,有大量氦泡聚集。辐照剂量为2.0×1017ions/cm~2时,峰值区内部分α-Al2O3和t-Zr O2晶粒内有微裂纹形成,方向平行于样品表面。辐照硬化率与剂量相关,在1.0×1017 ions/cm~2时硬化率为35.51%,剂量为2.0×1017 ions/cm~2时硬化程度降低。（2）碳离子辐照后各物相中辐照诱导的缺陷形貌、尺寸及密度随损伤的演变各不相同。在α-Al2O3中,主要以“咖啡豆”形状的位错环为主,位错环尺寸较小。在常温下,位错环的尺寸和密度与损伤程度相关,峰值区缺陷尺寸大,密度高。高温下（650℃）,随着损伤程度增大,缺陷密度增加,但尺寸无明显变化。在t-Zr O2中,缺陷主要以“黑点”,位错线和位错环组成的缺陷团簇为主。不同损伤下缺陷形貌、尺寸和分布并未发现明显差异。在Zr C中位错环的尺寸随着损伤的增大而减小。Zr C中另一个特征缺陷是有堆垛层错生成,密度与损伤剂量相关。随着剂量和温度的增加,Zr C/ZTA复合陶瓷出现轻微辐照硬化现象。
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