【摘 要】
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晶种在人工合成沸石分子筛过程中扮演着重要作用。沸石分子筛制备中添加晶种,能够缩短沸石分子筛的晶化时间、减少杂晶的出现、减小分子筛晶粒尺寸、实现无模板剂合成分子筛及诱导沸石分子筛之间的转晶。Sn-Beta分子筛作为一种固体酸催化剂,其路易斯酸中心Sn可活化底物分子的羰基,催化Meerwein-Ponndorf-Verley反应和Baeyer-Villiger氧化反应;其路易斯酸性还可以催化生物质衍生
【基金项目】
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国家自然科学基金（21871236）；
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晶种在人工合成沸石分子筛过程中扮演着重要作用。沸石分子筛制备中添加晶种,能够缩短沸石分子筛的晶化时间、减少杂晶的出现、减小分子筛晶粒尺寸、实现无模板剂合成分子筛及诱导沸石分子筛之间的转晶。Sn-Beta分子筛作为一种固体酸催化剂,其路易斯酸中心Sn可活化底物分子的羰基,催化Meerwein-Ponndorf-Verley反应和Baeyer-Villiger氧化反应;其路易斯酸性还可以催化生物质衍生底物的反应,如糖异构化反应、反羟醛缩合反应等。含氟体系水热合成法制备的Sn-Beta分子筛,被认为是催化糖转化为乳酸酯性能最好的催化剂。晶种辅助水热法具有能明显缩短分子筛的晶化时间,减少杂晶形成的优点。但是,晶种在Sn-Beta分子筛合成中的作用机理还不明确,需要进一步研究。本论文研究晶种在Sn-Beta分子筛合成中的作用。采用纯Si-Beta分子筛为晶种,在氟介质中,水热制备Sn-Beta分子筛。通过XRD和FT-IR检测晶种在分子筛合成过程的变化,研究结果发现,晶化的初始阶段Si-Beta会发生溶解形成碎片,碎片作为晶核,加快晶体生长过程。以含有模板剂和去除模板剂的Si-Beta 为晶种,分别合成 Sn-Beta 分子筛。发现去除模板剂的 Si-Beta 作为晶种对晶化过程的促进作用优于含有模板剂的Si-Beta,这是由于去除模板剂的Si-Beta更容易形成晶种碎片。SEM和氘代乙腈吸附红外表征结果证明晶种辅助法和无晶种法合成Sn-Beta分子筛的酸性相似,晶种辅助法合成Sn-Beta分子筛的晶粒尺寸远小于无晶种法合成的样品。合成的Sn-Beta分子筛的晶粒尺寸与凝胶中晶核的量有关。因此,我们通过不同浓度四乙基氢氧化铵水热处理除模板剂的纯Si-Beta来调变晶核的量,研究纳米尺寸Sn-Beta分子筛的合成。以0.5 M的四乙基氢氧化铵溶液处理除模板剂的纯Si-Beta后的混合物为晶种,可以得到最小晶粒尺寸（约500 nm）的Sn-Beta分子筛。分别采用处理除模板剂纯Si-Beta后的上清液和固体残留物为晶种合成Sn-Beta,发现用上清液为晶种合成的Sn-Beta 比用固体残留物为晶种合成出的样品晶粒尺寸分布更窄。
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