【摘 要】
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己二酸二甲酯（DMA）作为重要的化工原料和医药合成中间体被广泛研究。然而传统使用的均相催化剂因其强腐蚀性、难处理、不可重复利用性等缺点逐渐被非均相催化剂所代替。木质素等生物质因其高含碳量,是一种优质的碳材料前驱体,且木质素及其衍生物含量丰富,价格低廉。因此,本文分别从增加比表面积和制备简便,酸量高的角度出发,选用木质素磺酸钠（SLS）作为原料采用KOH活化法和一步碳化磺化法制备了不同的催化剂用于己
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己二酸二甲酯（DMA）作为重要的化工原料和医药合成中间体被广泛研究。然而传统使用的均相催化剂因其强腐蚀性、难处理、不可重复利用性等缺点逐渐被非均相催化剂所代替。木质素等生物质因其高含碳量,是一种优质的碳材料前驱体,且木质素及其衍生物含量丰富,价格低廉。因此,本文分别从增加比表面积和制备简便,酸量高的角度出发,选用木质素磺酸钠（SLS）作为原料采用KOH活化法和一步碳化磺化法制备了不同的催化剂用于己二酸二甲酯的酯化反应。KOH活化法下筛选条件得到的催化剂S-KOH-SLS1-550总酸量为4.1243 mmol/g,磺酸基含量为0.592 mmol/g。对此催化剂进行了酯化反应研究,发现在DMA收率达到93.3%,己二酸转化率达97%以上。采用一步法筛选得到催化剂SCSLS10-120-6总酸量为4.7778 mmol/g,磺酸基含量为1.8108 mmol/g。对此催化剂进行了初步酯化反应研究,发现DMA收率达到98%,己二酸转化率达99%。相比两种催化剂,总酸量增长了0.6535 mmol/g,磺酸基含量增长了1.2188 mmol/g,DMA收率增长5%。基于实验结果和制备难易考虑,选用SCSLS10-120-6进行了甲醇和己二酸的酯化反应实验探究,通过热力学和动力学实验得到SCSLS10-120-6催化甲醇和己二酸酯化反应合成己二酸二甲酯两步可逆反应的平衡常数和反应动力学方程。探究了该种催化剂存在时催化剂用量、甲醇与己二酸摩尔比、搅拌速度、反应温度、反应时间等因素的影响。得到最佳反应条件为催化剂用量为己二酸质量的20%,醇酸比为8:1,搅拌速度为600 r/min,反应温度为73℃,反应时间为120 min。并对对该催化剂进行了循环实验,经过5次循环使用之后,该催化剂仍保持较高的催化效果,具有较好的重复性。
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