偶氮苯类化合物在光学器件、生物医药、染料以及食品添加剂等方面有重要意义和广泛应用。本论文以联苯双过氧酸为氧化剂,探索了在合成偶氮苯类化合物中的相关应用。论文主要由以下两部分组成:第一部分为联苯双过氧酸介导链状偶氮苯类化合物的合成研究;第二部分为联苯双过氧酸介导环状偶氮苯类化合物的合成研究。本论文通过实验探索总结提出了一种操作简单、成本低廉、无金属参与的温和构建偶氮结构的合成方法。选用联苯双过氧酸作为氧化剂、乙酸作为溶剂、碘单质作为添加剂,在常温下反应4小时即可得到收率为20%-92%的21种不同取代基的对称结构的链状偶氮苯类化合物,进一步探索成功实现了收率为20%-70%的10种不对称结构的链状偶氮苯类化合物。通过对相关文献的调研以及对一系列机理验证分析实验,推断出该反应是通过氧化的过程形成偶氮结构的反应机理。虽然环状偶氮苯类化合物与链状偶氮苯类化合物都具有偶氮结构的单元,但是由于其特殊的环状结构使得环状偶氮苯类化合物处于E式结构时的环张力增加,因此在热力学上Z式结构更稳定,拥有更吸引人的光学性质。受此启发,本论文选用了 2,2’-乙二苯胺为底物,联苯双过氧酸作为氧化剂,乙酸作为溶剂,常温下反应10个小时,成功合成了 12种环状偶氮苯类化合物,收率为33%-96%,并且成功实现R构型的联萘二胺为底物合成产率较为理想的R构型的偶氮联萘,通过文献调研以及对合成链状偶氮苯化合物的认识,推测得出该反应可以通过米尔斯反应机理合成环状偶氮化合物,即一分子氨基被氧化到亚硝基后与另一分子氨基在酸性条件下实现脱水偶联。