磁性硫化钼在水环境中苯并三唑类紫外吸收剂分析领域的研究

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目的苯并三唑类紫外吸收剂(BZTs)广泛添加于工业产品和个人护理产品中用于吸收紫外线辐射,随着BZTs的大量使用而造成污染,危害生态环境和人体健康。因而,了解水质中BZTs的暴露水平成为评价环境污染风险所面临的重要问题。研究制备磁性MoS2(MoS2/Co Fe2O4)吸附剂,结合高效液相色谱,建立简单、快速且高效的水环境中BZTs的分析方法。方法1以二水合钼酸钠作为钼源,硫代乙酰胺为硫源,钴铁氧体为磁源,通过水热合成法制备花状MoS2/Co Fe2O4,考察钼源和硫源的摩尔比(1:4、1:3、1:2和1:1)对MoS2形貌的影响;利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和振动样品磁强计对吸附剂的结构、形貌和磁强度进行表征。2将制备的MoS2/Co Fe2O4吸附剂用于富集净化水环境中3种BZTs。实验考察吸附剂用量(10、20、30、40和50 mg)、吸附时间(2、4、6、8和10 min)、溶液p H(2.0~12.0)和离子强度(0、50、100、150和200 mmol.L-1Na Cl)、洗脱溶剂种类(甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮)和体积(0.5、1、2和3 m L)对目标物回收率的影响;探讨MoS2/Co Fe2O4对BZTs的吸附动力学、等温线和热力学模型。在最优的条件下,评价方法的线性范围、检出限、定量限、准确度和精密度等分析特征量以及富集因子和重复使用次数。结果1实验选用钼源和硫源比为1:1作为构筑MoS2的最优条件。X射线衍射仪表征结果显示MoS2/Co Fe2O4同时具有MoS2和Co Fe2O4的所有衍射峰,说明MoS2/Co Fe2O4已成功制备。扫描电子显微镜和透射电子显微镜结果表明,复合材料具有MoS2独特的花状形貌,并且其表面存在分布均匀的Co Fe2O4纳米颗粒。MoS2/Co Fe2O4饱和磁强度为29.3 emu.g-1,满足磁性吸附剂的使用要求。2使用MoS2/Co Fe2O4对水环境中BZTs磁性固相萃取,40 mg MoS2/Co Fe2O4吸附8 min,2m L乙酸乙酯洗脱即可达到最佳回收率。同时,MoS2/Co Fe2O4对3种BZTs的吸附遵循二级动力学(R~2≥0.958)和Langmuir模型(R~2≥0.994),且为吸热反应,最大吸附容量为11.4~30.7 mg.g-1。结合高效液相色谱-可变波长检测,方法在0.08~100ng.m L-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.9992),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.023~0.030 ng.m L-1和0.08~0.10 ng.m L-1,回收率为80.5%~107%,日内和日间精密度分别为1.1%~6.9%和2.4%~10.3%。当上样体积为20 m L时,MoS2/Co Fe2O4对BZTs富集163.6~193.0倍。吸附剂连续10次重复吸附-解吸实验后,对BZTs回收率的相对标准偏差≤11.3%。结论通过简单的水热合成法制备了MoS2/Co Fe2O4磁性固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-可变波长检测,建立了分析水环境中3种BZTs的新方法。使用40 mg吸附剂,仅需8 min即可完成吸附;当上样体积为20 m L时,MoS2/Co Fe2O4对BZTs的富集因子可达到163.6~193.0。方法简单、快速且高效,拓展了MoS2/Co Fe2O4在样品前处理领域的应用,为水环境中污染物的分析提供了新思路。图19幅;表10个;参143篇。
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