吹扫捕集与顶空固相微萃取两种预处理方式联合GC-MS/MS同时检测水中十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法研究

来源 :西安建筑科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hbhhl2006
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随着汽车工业的快速发展,私家车开始逐渐进入普通家庭,因此,汽油的使用量逐年增加,造成污染物不断被释放,水源水受到污染的程度越来越严重。汽油中含有大量芳香烃化合物,其中常见的芳香烃有苯、甲苯、乙苯以及间、对、邻二甲苯等。添加到汽油中用来增强汽油辛烷值、提高汽油燃烧效率的物质称为汽油添加剂。目前,常用的高辛烷值汽油添加剂包括甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、二异丙醚(DIPE)、叔戊基甲基醚(TAME)、甲酸叔丁酯(TBF)、叔丁醇(TBA)。研究表明,MTBE、TBA以及苯系物疑似具有致癌、致突变和生殖发育毒性,会对人体健康造成不同程度的危害。因此,为了降低水中十二种苯系物和有机汽油添加剂的浓度,研究开发一种快速、灵敏、高效的检测方法是非常有必要的。本文研究对象为十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂,主要研究内容如下:(1)本研究采用两种不同的预处理方法对十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂进行富集,优化吹扫捕集(P&T)和顶空固相微萃取(HS-SPME)的运行或操作参数,并对两种预处理方法进行了比较。(2)本研究使用气相色谱-三重四级杆质谱连用仪(GC-QqQ-MS/MS)研究开发了检测水中十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂的MRM(多级反应监测)方法。使用MS/MS首次报道了十二种化合物的前级离子、产物离子及对应的最优碰撞能量并优化了气相色谱(柱箱升温程序、进样口温度)的运行参数。与现有方法相比,开发的GC-QqQ-MS/MS方法具有较少的干扰峰、较低的基线、清晰的目标分析物色谱图,更低的检测限和更强的定性能力。(3)本研究开发的P&T联合GC-QqQ-MS/MS同时检测水中十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂方法的日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别为1.99-8.87%和1.18-12.7%,检测限为0.52-32ng/L,向地表水和地下水中的添加十二种待测物的回收率分别为80.2-114.2%和80.5-120.1%;开发的HS-SPME联合GC-QqQ-MS/MS检测水中十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂方法的日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别为1.19-9.65%和1.09-9.78%,检测限为0.11-151ng/L,向地表水和地下水中添加十二种待测物样品的回收率分别为73.9-123.1%和73.7-117.4%。P&T和HS-SPME均取得了理想的效果。对于苯系物,HS-SPME方法检测限比P&T低。对于TBA、MTBE、DIPE、ETBE、TBF、TAME,P&T方法的检测限比HS-SPME低。(4)与现有使用P&T联合GC-MS同时检测水中十二种挥发性苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法相比,采用GC-QqQ-MS/MS检测十二种待测物的检测限和定量限更低。
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