继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后，GaN基材料被誉为第三代半导体材料。它具有禁带宽度宽的特点，电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好、化学和热稳定性好，非常适合于制作高温、高频及大功率电子器件。随着技术的不断改进，GaN基蓝绿光LED已经走向规模化生产。但是，技术没有完全成熟，仍有不少问题需要解决，追求高功率、高光电转化效率仍然是生长LED的技术重点。在实际的应用中，外延结构的优化是提升器件效率的重要手段，对外延片晶体质量和结构参数的测试和分析是结构和工艺优化的重要依据。高分辨率X射线衍射技术能快速准确无损地获知晶体质量，分析GaN外延层各层的结构，第一时间为规模化生产提供需要的数据，正是实现以上功能的理想方法。本文利用这种方法，针对GaN基LED外延片规模化生产进行了相关的测试研究，主要内容和实验包括以下几个方面：（1）介绍了三种X射线衍射技术，针对Bede QC3型高分辨率X射线衍射仪，介绍了衍射仪的物理操作过程，并说明了常用的扫描方式及其测试的参数；（2）通过360°的扫描进行了GaN外延层晶体结构的研究，分析了晶面衍射的空间分布；（3）采用倾斜对称衍射技术获取摇摆曲线，以表征外延层中的位错密度；（4）采用拟合的方法表征GaN LED的MQW周期厚度，并研究其对LED亮度和波长的影响；（5）利用转的方法初步排除设备误差，计算晶格常数。利用多级衍射的方法精确地计算晶格常数。（6）利用转Φ的方法初步排除设备误差，计算晶格常数。利用多级衍射的方法精确地计算晶格常数，在此基础上，分析了外延层的压应力，得出了一种简单快速获知晶体应力的方法。