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摘要:目的:研究莪术吸光度检查方法。方法:以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂,按照《中国药典》莪术项下吸光度检查方法,对莪术药材进行检查。结果表明,以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂在242±2nm处均有吸收,但其中乙腈为溶剂的提取液在242±2nm处有最大吸收的吸光度符合药典要求,而甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷无明显的最大吸收。因此,建议莪术的提取方法改用乙腈为溶剂,以改善检查效果。
关键词:莪术;吸光度检查方法;六种不同溶剂
莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.,广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.Ling的干燥根茎。主产于四川、福建、广东、广西、浙江等省。本品性温、味苦、辛、归肝、脾经、具有行气破血,消积止痛的功能[1]。临床上常用于血气心痛,饮食积滞,脘腹胀痛,血滞经闭、痛经、早期宫颈癌[2]。
1 仪器、试剂材料及方法
1.1仪器 岛津LJV-2550紫外分光光度计
1.2试剂 乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷均为分析醇,水为纯化水。
1.3材料 实验材料从药检所留样样品收集
1.4方法 以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷分别为溶剂,按《中国药典》(2010年版一部)莪术吸光度检查项下,照紫外一可见光光度法测定。
2 结果
表格1 六种溶剂提取液中莪术吸光度
吸光度
溶剂 吸光度242± 2nm处(≥0.45)
乙腈 0.667
甲醇 0.970
水 2.333
正己烷 0.121
二氯甲烷 0.713
三氯甲烷 0.412
2.1 分别精密称取莪术药材中分30mg,以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂,超声处理40分钟,滤过、滤液转移至10ml量瓶中,加溶剂至刻度,摇匀,照紫外一可见光光度法测定得:以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂的提取液均在242± 2nm处均有吸收(见表1)
2.2乙腈为溶剂的提取液在242±2nm处有最大吸收,而甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷无明显最大吸收。
3 讨论
3.1从紫外扫描理论分析,乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷末端吸收分别小于242nm,而三氯甲烷的末端吸收大于242nm[3]。《中国药典》(2010年一部)莪术吸收度检查方法中设定的吸收度波长为242nm,溶剂为三氯甲烷。在实际操作中,发现以三氯甲烷为溶剂在波长为242nm处,对同一样品最大吸收度重现性较差,可能与三氯甲烷的末端吸收有一定影响。
3.2采用末端吸收小于242nm的溶剂系统,如乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷考查时,结果认为乙腈重现较好,符合药典。
3.3建议:改进莪术药材的提取方法,以改善莪术吸光度检查效果。
参考文献:
[1]国家药典委员会。中华人民共和国药典(一部)[s].北京:化学工业出版社,2010.257
[2]任仁安.中药鉴定学[M].上海:科学技术出版社,1986.238
[3]陈耀祖.有机分析[M]北京:高等教育出版社,1981.553
关键词:莪术;吸光度检查方法;六种不同溶剂
莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.,广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.chen et C.Ling的干燥根茎。主产于四川、福建、广东、广西、浙江等省。本品性温、味苦、辛、归肝、脾经、具有行气破血,消积止痛的功能[1]。临床上常用于血气心痛,饮食积滞,脘腹胀痛,血滞经闭、痛经、早期宫颈癌[2]。
1 仪器、试剂材料及方法
1.1仪器 岛津LJV-2550紫外分光光度计
1.2试剂 乙腈、甲醇、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷均为分析醇,水为纯化水。
1.3材料 实验材料从药检所留样样品收集
1.4方法 以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷分别为溶剂,按《中国药典》(2010年版一部)莪术吸光度检查项下,照紫外一可见光光度法测定。
2 结果
表格1 六种溶剂提取液中莪术吸光度
吸光度
溶剂 吸光度242± 2nm处(≥0.45)
乙腈 0.667
甲醇 0.970
水 2.333
正己烷 0.121
二氯甲烷 0.713
三氯甲烷 0.412
2.1 分别精密称取莪术药材中分30mg,以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂,超声处理40分钟,滤过、滤液转移至10ml量瓶中,加溶剂至刻度,摇匀,照紫外一可见光光度法测定得:以乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷为溶剂的提取液均在242± 2nm处均有吸收(见表1)
2.2乙腈为溶剂的提取液在242±2nm处有最大吸收,而甲醇、水、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷无明显最大吸收。
3 讨论
3.1从紫外扫描理论分析,乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷末端吸收分别小于242nm,而三氯甲烷的末端吸收大于242nm[3]。《中国药典》(2010年一部)莪术吸收度检查方法中设定的吸收度波长为242nm,溶剂为三氯甲烷。在实际操作中,发现以三氯甲烷为溶剂在波长为242nm处,对同一样品最大吸收度重现性较差,可能与三氯甲烷的末端吸收有一定影响。
3.2采用末端吸收小于242nm的溶剂系统,如乙腈、甲醇、水、正己烷、二氯甲烷考查时,结果认为乙腈重现较好,符合药典。
3.3建议:改进莪术药材的提取方法,以改善莪术吸光度检查效果。
参考文献:
[1]国家药典委员会。中华人民共和国药典(一部)[s].北京:化学工业出版社,2010.257
[2]任仁安.中药鉴定学[M].上海:科学技术出版社,1986.238
[3]陈耀祖.有机分析[M]北京:高等教育出版社,1981.553