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【摘要】 目的：建立清肠降脂胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对处方中的山楂进行鉴别。结果：在薄层色谱中能够检出山楂中的熊果酸，阴性对照无干扰。结论：方法简单、快捷、重现性好、专属性强，可作为清肠降脂胶囊的定性鉴别。
【关键词】 清肠降脂胶囊；薄层色谱法 ；山楂；熊果酸
清肠降脂胶囊，由山楂、大黄、何首乌等药材加工制成的中药制剂，有清热，润肠通便之功效，主治高脂血症及其引起的高血压病[1]。山楂是处方中的君药之一，为了有效控制该制剂的质量，我们采用了薄层色谱对山楂进行了定性鉴别。
1样品与试剂
清肠降脂胶囊由河南省商丘市中医院提供，豫药制字Z05140107熊果酸对照品（批号：110742-200516 中国药品生物制品检定所）硅胶G薄层板 规格100×200mm，厚度0.20-0.25mm（青岛海洋化工厂），乙酸乙酯、甲醇等化学试剂均为分析纯。
2方法与结果[1]
2.1供试品溶液的制备
取本品内容物适量（相当于山楂药材1g），加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
2.2对照品溶液的制备。
取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3阴性样品溶液的制备
取处方中缺山楂的其他味药，按照处方工艺制成阴性样品。取该样品适量，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为阴性样品溶液。
2.4方法
照薄层色谱法（中国药典2010年版附录ⅥB）[2]，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点；阴性样品溶液在与对照品色谱相应的位置上，不显斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，不显相同的橙黄色荧光斑点。结果见图1。
3讨论
3.1清肠降脂胶囊由多种药材组成，成分复杂，其中山楂为蔷薇科山楂属植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N E.fir.或山楂C.Pinnatifida Bge.的干燥成熟果实，通称（北）山楂。它主产于我国北方，是一种常用中药，具有消食健胃和行气散瘀的功能，临床上用于消食化滞、活血化瘀。近年来，更广泛用于治疗心血管疾病和抗菌消炎，引起国内外学者的注意和重视。山楂主要成分为黄酮类和有机酸类化合物。现代药理研究表明，山楂黄酮、黄烷及有机酸等成分具有降血压、降血脂、改善心肌缺血、降低胆固醇含量、降低血小板聚集率、抗脂质过氧化、抗心率不齐、抗癌和利尿等多种药理作用。山楂作为药用植物，正成为目前心血管类新药的研发热点[3]。
3.2熊果酸是山楂的活性成分之一，本文以熊果酸为指标成分，建立了清肠降脂胶囊的薄层鉴别方法，为了将熊果酸从复方成分中有效的提取分离，我们采用了不同的试验方法， 进行了鉴别试验的对比，如取供试品适量，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，取1微升点于聚酰胺薄膜，以甲醇为展开剂，展开取出晾干，喷1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外365nm下观察。取供试品适量加乙醇4ml，回流30分钟，滤过，取滤液10ul，点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。结果显示本文建立的试验条件下薄层显示斑点清晰、分离效果好，方法简便、快速、准确，同时进行了阴性对照试验，结果表明阴性对照对本方法结果无干扰，本方法适合于清肠降脂胶囊的质量控制。
图1
1清肠降脂胶囊2熊果酸对照品3阴性样品溶液
参考文献
[1]河南省医疗机构制剂标准：批件号：2005Z02087.
[2]中国药典〔S〕2010年版，一部：29.
[3]王超群，郭敏，易敏之，卢建中. 山楂化学成分及高效液相色谱分析方法研究进展.中国中医药信息杂志2006.13(11).
【关键词】 清肠降脂胶囊；薄层色谱法 ；山楂；熊果酸
清肠降脂胶囊，由山楂、大黄、何首乌等药材加工制成的中药制剂，有清热，润肠通便之功效，主治高脂血症及其引起的高血压病[1]。山楂是处方中的君药之一，为了有效控制该制剂的质量，我们采用了薄层色谱对山楂进行了定性鉴别。
1样品与试剂
清肠降脂胶囊由河南省商丘市中医院提供，豫药制字Z05140107熊果酸对照品（批号：110742-200516 中国药品生物制品检定所）硅胶G薄层板 规格100×200mm，厚度0.20-0.25mm（青岛海洋化工厂），乙酸乙酯、甲醇等化学试剂均为分析纯。
2方法与结果[1]
2.1供试品溶液的制备
取本品内容物适量（相当于山楂药材1g），加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
2.2对照品溶液的制备。
取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.3阴性样品溶液的制备
取处方中缺山楂的其他味药，按照处方工艺制成阴性样品。取该样品适量，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为阴性样品溶液。
2.4方法
照薄层色谱法（中国药典2010年版附录ⅥB）[2]，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点；阴性样品溶液在与对照品色谱相应的位置上，不显斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，不显相同的橙黄色荧光斑点。结果见图1。
3讨论
3.1清肠降脂胶囊由多种药材组成，成分复杂，其中山楂为蔷薇科山楂属植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N E.fir.或山楂C.Pinnatifida Bge.的干燥成熟果实，通称（北）山楂。它主产于我国北方，是一种常用中药，具有消食健胃和行气散瘀的功能，临床上用于消食化滞、活血化瘀。近年来，更广泛用于治疗心血管疾病和抗菌消炎，引起国内外学者的注意和重视。山楂主要成分为黄酮类和有机酸类化合物。现代药理研究表明，山楂黄酮、黄烷及有机酸等成分具有降血压、降血脂、改善心肌缺血、降低胆固醇含量、降低血小板聚集率、抗脂质过氧化、抗心率不齐、抗癌和利尿等多种药理作用。山楂作为药用植物，正成为目前心血管类新药的研发热点[3]。
3.2熊果酸是山楂的活性成分之一，本文以熊果酸为指标成分，建立了清肠降脂胶囊的薄层鉴别方法，为了将熊果酸从复方成分中有效的提取分离，我们采用了不同的试验方法， 进行了鉴别试验的对比，如取供试品适量，加甲醇20ml，超声20分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，取1微升点于聚酰胺薄膜，以甲醇为展开剂，展开取出晾干，喷1%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外365nm下观察。取供试品适量加乙醇4ml，回流30分钟，滤过，取滤液10ul，点于硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。结果显示本文建立的试验条件下薄层显示斑点清晰、分离效果好，方法简便、快速、准确，同时进行了阴性对照试验，结果表明阴性对照对本方法结果无干扰，本方法适合于清肠降脂胶囊的质量控制。
图1
1清肠降脂胶囊2熊果酸对照品3阴性样品溶液
参考文献
[1]河南省医疗机构制剂标准：批件号：2005Z02087.
[2]中国药典〔S〕2010年版，一部：29.
[3]王超群，郭敏，易敏之，卢建中. 山楂化学成分及高效液相色谱分析方法研究进展.中国中医药信息杂志2006.13(11).