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研究了甲基异丁酮(MIBK)萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定锑锭中磷的分析方法。在0.01~1.0mol/L盐酸介质中,用酒石酸钾钠掩蔽锑,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,以甲基异丁酮为萃取试剂,火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中钼。考察了萃取条件及钼酸铵浓度等因素的影响。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.03~1.0mg/L范围内时,其吸光度与磷量呈良好的线性关系,方法的栓出限为0.011mg/L。对4个样品进行测定的回收率在97.9%~104.0%之间,RSD为2.0%~3.8%。