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【中图分类号】R277.7 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783（2013）11-0598-01
芪冬瘫复胶囊为我院一中药制剂，具益气养阴、活血通络之功效。用于气阴两虚，瘀血阻络所致的半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜等症为了有效的控制该制剂质量，我们对该制剂进行了质量标准中的薄层色谱鉴别.
1 材料与方法
1.1 材料 薄层色谱硅胶G板（青岛海洋化工厂），毛细管，电热干燥箱（江苏南通嘉程仪器有限公司），黄芪甲苷对照品、丹参酮IIA对照品、麦冬对照药材、（中国药品生物制品检定所），芪冬瘫复胶囊（本院制剂室 制剂批件号 冀药制字Z20050571 批号20130202），甲醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 取本品内容物6g，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5㎝，柱高12㎝），以水50ml洗脱，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去二次洗脱液，继续用70%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
1.2.2 取本品内容物10g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液，另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）1试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，顯相同颜色的斑点。
1.2.3 取本品24g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液60ml，浸泡3小时，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取对照药材溶液20μl，供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2 结果
2.1 黄芪的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，配制不含黄芪甲苷对照品的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图1，将该方法列入标准中。
2.2 丹参的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与丹参酮11A对照品的相应位置上，显相同颜色的斑点，配制不含丹参酮11A的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图2，将该方法列入标准中.
2.3 麦冬的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与麦冬对照药材相应位置上，显相同颜色的斑点，配制不含麦冬对照药材的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图3，将该方法列入标准中。
3 讨论
芪冬瘫复胶囊成分复杂，黄芪、丹参、麦冬为方中主药，黄芪含黄芪甲苷，丹参含丹参酮11A两种检测方法较为成熟可靠，故将列为质量标准之一.〖XC39.JPG；%50%50〗图1黄芪薄层色谱图〖XC40.JPG；%50%50〗图2丹参薄层色谱图〖XC38.JPG；%50%50〗图3麦冬薄层色谱图
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部【M】.北京.中国医药科技出版社，2010：
芪冬瘫复胶囊为我院一中药制剂，具益气养阴、活血通络之功效。用于气阴两虚，瘀血阻络所致的半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜等症为了有效的控制该制剂质量，我们对该制剂进行了质量标准中的薄层色谱鉴别.
1 材料与方法
1.1 材料 薄层色谱硅胶G板（青岛海洋化工厂），毛细管，电热干燥箱（江苏南通嘉程仪器有限公司），黄芪甲苷对照品、丹参酮IIA对照品、麦冬对照药材、（中国药品生物制品检定所），芪冬瘫复胶囊（本院制剂室 制剂批件号 冀药制字Z20050571 批号20130202），甲醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、均为分析纯。
1.2 方法
1.2.1 取本品内容物6g，置索氏提取器中，加甲醇100ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，取正丁醇液蒸干，残渣加水30ml使溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5㎝，柱高12㎝），以水50ml洗脱，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去二次洗脱液，继续用70%乙醇50ml洗脱，收集70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水（13：6：2）10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
1.2.2 取本品内容物10g，加甲醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液，另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）1试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，顯相同颜色的斑点。
1.2.3 取本品24g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液60ml，浸泡3小时，超声处理30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取对照药材溶液20μl，供试品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2 结果
2.1 黄芪的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品的相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，配制不含黄芪甲苷对照品的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图1，将该方法列入标准中。
2.2 丹参的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与丹参酮11A对照品的相应位置上，显相同颜色的斑点，配制不含丹参酮11A的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图2，将该方法列入标准中.
2.3 麦冬的薄层色谱鉴别 经实测， 供试品色谱中，在与麦冬对照药材相应位置上，显相同颜色的斑点，配制不含麦冬对照药材的阴性样品溶液，同法测试无干扰，结果见图3，将该方法列入标准中。
3 讨论
芪冬瘫复胶囊成分复杂，黄芪、丹参、麦冬为方中主药，黄芪含黄芪甲苷，丹参含丹参酮11A两种检测方法较为成熟可靠，故将列为质量标准之一.〖XC39.JPG；%50%50〗图1黄芪薄层色谱图〖XC40.JPG；%50%50〗图2丹参薄层色谱图〖XC38.JPG；%50%50〗图3麦冬薄层色谱图
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典：一部【M】.北京.中国医药科技出版社，2010：