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【中图分类号】R914【文献标识码】A【文章编号】1632-5281（2015）3
摘要：目的 探讨普乐沙福注射液质量控制方法。方法 采用HPLC法测定制剂含量，并进行方法学考察。平均回收率为99.70%，RSD为0.33%。结论 普乐沙福注射液质量控制方法简便、可控，能准确评价该制剂的质量。
关键词：普乐沙福注射液；含量测定；HPLC
Abstract： Objective To establish the quality standard of plerixafor injection.Methods The preparation content was determined by HPLC and the method validation has also been examined. The average recovery rate was 99.70%，RSD was 0.33%.Conclusion Qualitative methods were simple，sensitive.The quality standard could be used for the evaluation of the preparation.
Key words Plerixafor injection；Quslity standard；HPLC
普乐沙福是一种干细胞生成激动剂，与粒细胞集落刺激因子联合用于促进非何杰金淋巴癌和多发性骨髓瘤患者的造血干细胞自骨髓进入外周血循环，以供采集并进行自体移植。其制剂普乐沙福注射液为小容量注射剂。为保证药品质量，对普乐沙福注射液的质量标准进行研究，为进一步建立制剂的质量标准提供研究基础。
1仪器与材料
高效液相色谱仪，普乐沙福注射液（自制，批号120801、120802、120803），普乐沙福对照品（自制，批号120701）甲醇，乙腈，盐酸，蒸馏水等。
2 方法与结果
本品采用高效液相色谱法测定制剂中普乐沙福的含量。
2. 1色谱分离条件与系统适用性
色谱柱water symmetry C18（4.6×250mm），有机相：甲醇-乙腈1：1，水相：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1.0g，磷酸二氢钠7.96g，加水1000ml使溶解，三氟乙酸调pH值至2.2），柱温：室温，流速1.0ml/min，检测波长230nm，按表1进行梯度洗脱。特征峰保留时间在9min之内。理论塔板数以普乐沙福计不得低于2000。
2.2线性关系考察
对照品溶液制备：准确称取对照品适量，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。标准曲线制备：精密量取对照液，用流动相分别稀释制成浓度为0.2 mg/ml、1 mg/ml、2 mg/ml、3 mg/ml、4 mg/ml的对照品溶液。分别进样10μl，依法进行分析。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程y=2799.4x+80871，r=0.9999（n=5），普乐沙福浓度在0.20044 -4.0088 mg/ml范围内称良好的线性关系。
2.3准确性试验
取对照品适量，按处方制成浓度分别为1.6mg/ml，2.0mg/ml，2.4mg/ml的供试品溶液，每个浓度平行3份。另取普乐沙福对照品适量，加0.05mol/L盐酸制成浓度为2mg/ml的对照溶液。分别注入色谱仪依法测定，平均回收率为99.70%，RSD=0.33%。
2.4重复性试验
精密称取对照品，加0.05mol/L盐酸溶解并稀释制成每1ml约含普乐沙福2mg的溶液，作为对照品溶液。另取本品适量同法制成相同浓度的供试品溶液，平行制备6份作为供试品溶液。进样分析，用外标法测定。结果平均含量为99.49%，RSD为1.08%（n=6）。
2.5稳定性试验
取样品1ml置10ml量瓶中，加0.05mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，分别于0、2、4、8、14、24小时取样测定其峰面积。结果峰面积的RSD=1.40%（n=6），表明溶液在24h内稳定性良好。
2.6样品含量测定
准确取样品适量，加0.05mol/L盐酸稀释，制成每2mg/ml的供试品溶液；另取对照品适量，加水溶解制成2mg/ml的对照溶液，分别进样以外标法进行分析。结果3批样品的含量分别为100.00、99.66、99.85。
3 讨论
本文建立了准确、可靠的含量测定方法，在water symmetry C18色谱柱上，比较了多种流动相系统，其中以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相分离效果最好，出峰时间合适，同时采用梯度洗脱，使主成分与其他成分很好的分离。
参考文献
马培奇编译 造血干细胞动员药普来沙福 上海医药 2009 ，6，281-282
中国药典2010版二部
摘要：目的 探讨普乐沙福注射液质量控制方法。方法 采用HPLC法测定制剂含量，并进行方法学考察。平均回收率为99.70%，RSD为0.33%。结论 普乐沙福注射液质量控制方法简便、可控，能准确评价该制剂的质量。
关键词：普乐沙福注射液；含量测定；HPLC
Abstract： Objective To establish the quality standard of plerixafor injection.Methods The preparation content was determined by HPLC and the method validation has also been examined. The average recovery rate was 99.70%，RSD was 0.33%.Conclusion Qualitative methods were simple，sensitive.The quality standard could be used for the evaluation of the preparation.
Key words Plerixafor injection；Quslity standard；HPLC
普乐沙福是一种干细胞生成激动剂，与粒细胞集落刺激因子联合用于促进非何杰金淋巴癌和多发性骨髓瘤患者的造血干细胞自骨髓进入外周血循环，以供采集并进行自体移植。其制剂普乐沙福注射液为小容量注射剂。为保证药品质量，对普乐沙福注射液的质量标准进行研究，为进一步建立制剂的质量标准提供研究基础。
1仪器与材料
高效液相色谱仪，普乐沙福注射液（自制，批号120801、120802、120803），普乐沙福对照品（自制，批号120701）甲醇，乙腈，盐酸，蒸馏水等。
2 方法与结果
本品采用高效液相色谱法测定制剂中普乐沙福的含量。
2. 1色谱分离条件与系统适用性
色谱柱water symmetry C18（4.6×250mm），有机相：甲醇-乙腈1：1，水相：磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠1.0g，磷酸二氢钠7.96g，加水1000ml使溶解，三氟乙酸调pH值至2.2），柱温：室温，流速1.0ml/min，检测波长230nm，按表1进行梯度洗脱。特征峰保留时间在9min之内。理论塔板数以普乐沙福计不得低于2000。
2.2线性关系考察
对照品溶液制备：准确称取对照品适量，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。标准曲线制备：精密量取对照液，用流动相分别稀释制成浓度为0.2 mg/ml、1 mg/ml、2 mg/ml、3 mg/ml、4 mg/ml的对照品溶液。分别进样10μl，依法进行分析。以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程y=2799.4x+80871，r=0.9999（n=5），普乐沙福浓度在0.20044 -4.0088 mg/ml范围内称良好的线性关系。
2.3准确性试验
取对照品适量，按处方制成浓度分别为1.6mg/ml，2.0mg/ml，2.4mg/ml的供试品溶液，每个浓度平行3份。另取普乐沙福对照品适量，加0.05mol/L盐酸制成浓度为2mg/ml的对照溶液。分别注入色谱仪依法测定，平均回收率为99.70%，RSD=0.33%。
2.4重复性试验
精密称取对照品，加0.05mol/L盐酸溶解并稀释制成每1ml约含普乐沙福2mg的溶液，作为对照品溶液。另取本品适量同法制成相同浓度的供试品溶液，平行制备6份作为供试品溶液。进样分析，用外标法测定。结果平均含量为99.49%，RSD为1.08%（n=6）。
2.5稳定性试验
取样品1ml置10ml量瓶中，加0.05mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，分别于0、2、4、8、14、24小时取样测定其峰面积。结果峰面积的RSD=1.40%（n=6），表明溶液在24h内稳定性良好。
2.6样品含量测定
准确取样品适量，加0.05mol/L盐酸稀释，制成每2mg/ml的供试品溶液；另取对照品适量，加水溶解制成2mg/ml的对照溶液，分别进样以外标法进行分析。结果3批样品的含量分别为100.00、99.66、99.85。
3 讨论
本文建立了准确、可靠的含量测定方法，在water symmetry C18色谱柱上，比较了多种流动相系统，其中以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相分离效果最好，出峰时间合适，同时采用梯度洗脱，使主成分与其他成分很好的分离。
参考文献
马培奇编译 造血干细胞动员药普来沙福 上海医药 2009 ，6，281-282
中国药典2010版二部