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随着现代高科技的迅速发展,新型陶瓷基复合材料,金属基复合材料和树脂基复合材料的优异性能愈来愈引起了世界各国材料科学工作者的极大关注,各种复合材料的研究日新月异,取得了很大的进展。晶须是制备各种复合材料的主要补强增韧材料之一。新型高性能复合材料的飞速发展极大地推动了各种晶须材料的开发和研制。氧化镁晶须是一种陶瓷质的晶须。它具有良好的耐热性、绝缘性、热传导性、耐碱性。可用于各种复合材料的补强。与聚氯乙烯树脂配合使用时,可提高制品的机械强度和热稳定性;与水泥配合使用时,可提高制品的抗弯曲强度和抗冲击强度;也可用作耐火砖的原料;还可用作吸附剂,绝热材料,吸音材料、耐腐蚀材料、阻燃材料以及不饱和聚酯的增塑剂和补强剂等。此外氧化镁晶须还可用作过滤材料,并可改善复合材料的电性能。
氧化镁晶须的制备方法大多采用气相法,需要高温或大量惰性气体,对设备要求较高,工艺条件控制苛刻,生产成本高。因此大大限制了氧化镁晶须的工业生产与应用。在查阅大量文献的基础上,在本课题中对前驱体烧结法制备氧化镁晶须的方法进行了较为系统的研究,提出了简捷、易行、条件温和的优化工艺路线。为氧化镁晶须的工业化生产提供了有效可行的新途径。
本文详细研究了目前国内外制备晶须以及氧化镁晶须的各种方法,并对其进行了分析比较。同时对氧化镁晶须的性质和应用进行了总结。
本论文的主要工作如下:
(1)常温反应-水热晶化制备碱式硫酸镁晶须
碱式硫酸镁晶须是烧结法制备氧化镁晶须的前驱体。由硫酸镁和氢氧化钠通过常温反应-水热晶化制得。在制备过程中采用硫酸镁的浓度为2.1mol/L,在室温和适当的搅拌条件下缓慢滴加适量的沉淀剂NaOH,控制MgSO4/NaOH摩尔比为2:1,将反应混合物放入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜内,填充度为80%,将高压釜静置于烘箱中反应12小时。经洗涤、干燥即可得到碱式硫酸镁晶须。
(2)碱式硫酸镁结晶性能的研究
由于本课题的最终产物为氧化镁晶须。碱式硫酸镁是一个前驱体,它的晶体形状及晶粒尺寸对氧化镁晶须的晶体质量有着决定性的作用。用电子显微镜及X-射线分析方法,对碱式硫酸镁的晶体生长情况及晶粒尺寸和晶胞参数进行了分析和测定,同时探索不同处理过程对晶体结晶性能的影响。
(3)碱式硫酸镁分解制备氧化镁晶须
煅烧碱式硫酸镁分解制备氧化镁晶须是该反应的最后一步反应。本课题研究了煅烧温度、煅烧时间、升温方式及碱式硫酸镁的形态和粒径对氧化镁晶须的影响。实验结果表明:随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,氧化镁晶体有烧结长大的趋势,而且在900℃以上时氧化镁烧结产物才趋于紧密,并且煅烧温度的影响远比煅烧时间和升温途径更显著。在1000℃,煅烧1~2小时,可以得到长径比≥50的氧化镁晶须。煅烧产物的粒径随煅烧温度的升高、煅烧时间的延长而增加,晶胞参数随煅烧温度的升高、煅烧时间的延长而减小。另外碱式硫酸镁的形态和它的长径比对产品有直接的影响,只有长径比大而均匀的碱式硫酸镁,才能经煅烧制得氧化镁晶须产品。
本文的研究结果为前驱体烧结法制备氧化镁晶须提供了初步的理论和实践依据。