氢能源是替代传统燃料的重要候选者。电解水制氢技术是最有效的制氢方法。然而,阳极缓慢的动力学析氧反应限制了电解水发展。贵金属氧化物（RuO₂和IrO₂）被证明是最有效的析氧催化剂,但是其高价格、低储量和稳定性差等缺点限制电解水的商业应用。因此,需要寻找新型廉价高效的过渡金属化合物代替贵金属化合物作为电解水催化剂。本文以Ni基硒化物和碲化物及其复合物为研究对象,通过简单的一步水热法制备了NiSe,NiSe₂和Ni₃Se₂催化剂,NiSe,NiSe₂和Ni₃Se₂与MWCNTs的复合物,以及原位生长在泡沫镍上的NiTe复合催化剂。系统研究了催化剂结构和形貌以及催化剂的析氧性能,分析了材料结构与催化性能的关系。具体研究内容主要分为以下三个方面:（1）通过简单的一步水热法制备了NiSe,NiSe₂和Ni₃Se₂催化剂,并研究它们的化学组成,晶体结构,粒子尺寸和分布等对电化学活性的影响。结果表明,相较于NiSe₂和Ni₃Se₂催化剂,NiSe纳米晶催化活性最优,只需要389 mV的过电势达到10 mA/cm²,塔菲尔斜率仅为93 mV/dec。研究发现,NiSe较小的晶粒尺寸和硒原子d能带中心间积累的3d-2p斥力,使得NiSe基催化剂具有更加有效的析氧催化性能。（2）为了进一步提高NiSe催化剂的性能,我们在催化剂合成过程中添加多壁碳纳米管（MWCNTs）原位形成NiSe/MWCNTs纳米复合物,并探究了MWCNTs的含量对NiSe/MWCNTs析氧性能的影响。结果表明,相较于NiSe和NiSe与MWCNTs的物理混合物,原位合成的NiSe/MWCNTs复合材料的析氧性能显著提高。MWCNTs的含量为20%时NiSe/MWCNTs展现出来的催化性能最优,仅需要336 mV的过电势达到10 mA/cm²。塔菲尔斜率仅为78 mV/dec。其中MWCNTs起到增强导电性,提高NiSe纳米颗粒的分散性和提供更多的活性位点的作用。（3）发展了一种三维堆叠片状结构NiTe催化剂构筑的新策略。通过调节水热合成的反应温度实现了对NiTe催化剂形貌的调控,得到了颗粒状、棒状、片状结构的NiTe和泡沫镍（NiTe/NF）组成的复合催化剂。探究了不同结构和形貌催化剂对催化性能的影响。测试结果表明,在210℃水热生成的NiTe和Ni_10.35Te_7.79混合相片状阵列结构具有最好的催化性能,仅需要295 mV的过电势达到50 mA/cm²。这种3D多孔结构具有良好的导电性并且能够暴露出更多的活性位点,这种独特的结构是其具有高催化活性的主要原因。