随着电动交通工具的飞速发展,全球的锂离子电池消耗剧烈增长,废旧锂离子电池的处理问题日益严峻。本文以当前在动力电池市场中前景较好的镍钴锰三元及磷酸铁锂材料的回收再利用为研究重点,为理论研究提供新思路,具有一定的环境效益和应用价值。本文采用两种代表性有机酸分别处理LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,通过控制反应温度、酸浓度、H₂O₂体积、反应时间等因素,寻找最合适的反应条件。以酸浸后的浸出液为原料,采用溶胶凝胶法重新合成新的三元正极材料LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,并对其电化学性能进行测试;同时,针对磷酸铁锂结构稳定而导致的普通酸浸效果不佳的问题,提出了一种室温下回收磷酸铁锂正极材料的方法。得到下述阶段性成果:（1）采用湿法高效回收LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正极材料并合成新的三元正极材料。本文提出了一种绿色“闭环”回收锂离子电池三元正极材料的回收技术,包括有机酸酸浸处理与新材料再合成过程。采用2 mol/L乙酸和2ml H₂O₂在70°C下处理1g正极材料60min,Li、Co、Ni、Mn的浸出率分别为98.39%、97.72%、97.27%和97.07%;采用1 mol/L马来酸和3ml H₂O₂在70°C下反应60 min,Li、Co、Ni、Mn的浸出率分别为98.24%、98.41%、98.05%和98.06%。酸浸后用溶胶凝胶法直接利用浸出液合成LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,得到乙酸浸出液合成的材料（NCM-Ac）和马来酸浸出液合成材料（NCM-Ma）。对两种材料进行电化学性能测试,结果表明,NCM-Ma比NCM-Ac的放电容量和循环性能更好。NCM-Ma在0.2C下放电时,初始容量为151.6 m Ah/g,但是NCM-Ac的初始容量为115 m Ah/g。循环150周后,NCM-Ma的容量仍保留127.3m Ah/g,但是NCM-Ac的容量仅剩97.8 m Ah/g。这个差别来源于合成时两种螯合性酸乙酸和马来酸螯合能力的不同。（2）从宏观和微观角度分析了酸浸过程的反应机制。以动力学为切入点,结合扫描电镜图（SEM）的结果,浸出过程中正极材料颗粒经历了“疏松—破裂—缩核”的变化历程。并通过红外（FTIR）和紫外可见图谱（UV-vis）分析,得到了分子水平上可能的络合物结构。（3）从经济角度分析了酸浸过程的优势与劣势。本文研究对比了现有酸浸过程的回收技术和再生材料的环境-成本-能耗分析。结果表明,无机酸在价格方面有优势,但可能产生二次污染;有机酸的价格变化较大,草酸、苹果酸和乙酸的价格有优势,马来酸排在第九位,但是具有产品优势,可以合成电化学综合性能较好的正极材料;在能量消耗方面,快速、低温将极大减少回收过程的整体能量消耗。（4）提出了一种室温下回收磷酸铁锂正极材料的新方法。该回收方法基于LiFePO₄与柠檬酸和双氧水的机械球磨过程。当球料比为25时,将0.05g LiFePO₄材料与20g柠檬酸固体和1.0 ml的H₂O₂在转速为400rpm共同球磨2h,Li和Fe的浸出率分别为99.35%和3.86%。当H₂O₂为0 ml,反应机制和上述反应不同。当球料比设为45,将0.05g LiFePO₄与40g柠檬酸和1 ml的H₂O在转速为500rpm下球磨6h时,Li和Fe的浸出率分别为97.82%和95.62%。球磨后,Li和Fe通过化学沉淀法分离。调节p H为11～12,使Fe以Fe（OH）₃的形式沉淀。而Li则通过加入饱和碳酸钠在85～95°C下沉淀,得到医用价值较高的锂盐Li₂CO₃。