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近年来，低维ZnO纳米材料引起了越来越多的关注，已成为了形貌、结构最为丰富的纳米材料之一，并且在光电器件、生物医药和气敏传感器等诸多领域展现出了巨大的应用前景。但是ZnO的三维纳米结构，如ZnO空心球及其复合纳米结构还存在着很大的研究空间。尤其是在气相制备方面，空心球状的ZnO纳米结构还鲜有报道。本文采用热蒸发法制备了ZnO空心微球及其复合结构，探讨了其相应的生长机理，并以此为依据实现了部分微纳结构的可控生长。此外，利用掺杂Fe的方法，制备了Fe掺杂的ZnO纳米复合结构，拓展了ZnO的光响应范围，使其能够在可见光下高效的降解有机染料。主要工作如下: 1、探索了一种制备超薄壁空心ZnO球的热蒸发方法，并摸索出了其最佳的形成条件。当温度为520℃时，可制备出壁厚仅为5nm的超薄壁ZnO空心球，该空心球尺寸可控、表面平滑、壁厚均匀，并具有极大的比表面积。透射电镜研究表明其球壁呈现多孔纳米结构。 2、利用热蒸发法与气相沉积法相结合，成功地制备出了表面生长纳米棒阵列的ZnO空心微球。微球表面纳米棒长度一致、粗细均匀，在垂直空心球表面方向上形成了完美的阵列结构，并对纳米棒阵列的生长机理进行了详细分析，发现纳米棒阵列的生长遵循VLS机制，其中催化剂为Zn液滴。依据VLS的生长机理，通过改变生长温度实现了ZnO空心球表面纳米棒直径的调控。最后，采用快速升温的方法实现了空心球内外壁同时生长纳米棒阵列。 3、通过离子交换和热蒸发的方法，制备了Fe掺杂的ZnO空心微球，微球表面有大量的ZnO纳米短棒。通过进一步的结构表征，发现ZnO微球表面的纳米棒中含Fe元素，但没有形成Fe的氧化物晶相。漫反射吸收光谱测试表明Fe掺杂ZnO空心微球可以实现波长375nm～600nm的光波的吸收。另外，光降解实验证明合成的Fe掺杂ZnO空心微球具有优异的光降解能力，可以作为光催化剂用于光降解有机染料。