本文采用固相反应法制备(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂的ACu₃Ti₄O₁₂材料,研究高浓度掺杂对ACu₃Ti₄O₁₂材料的微观结构、介电特性和电学特性的影响。采用一步固相反应法制备CaCu₃[Ti_1-x(Fe_1/2Nb_1/2)_x]₄O₁₂（x=0.0,0.1,0.2,0.5）样品。当(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂浓度达到50 mol%时,制备的样品仍然属于单相,没任何杂相存在。随着(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂浓度的增加,样品的晶格常数增加。在测量频率范围内,观察到了纯CaCu₃Ti₄O₁₂（CCTO）样品存在两个德拜弛豫现象,在中频范围的高介电常数归因于晶界处的界面极化效应的贡献;(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂CCTO样品同样存在德拜弛豫现象。另外发现(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂使CCTO在低频范围的介电常数增加,这可能是由于(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂向材料中引入了慢极化机制。测量样品的阻抗谱发现,(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂使CCTO的晶粒电阻率增加而晶界电阻率下降,这说明了晶粒和晶界之间电学异质性下降,导致了肖特基势垒高度降低。继续提高(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂浓度,采用相同的一步固相反应法制备样品,发现样品中存在无法消除的杂相。因此采用新的两步固相反应法来制备样品,这种方法是先制备先驱物FeNbO₄,然后再与其他反应物一起进行合成反应。通过两步固相反应法将(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂浓度成功地提高到了60mol%,并且制备的样品仍然属于单相。通过阻抗谱测量,发现了除了晶粒和晶界响应外,还存在电极响应。通过两步固相反应法来制备了Bi_2/3Cu₃(Fe_1/2Nb_1/2)₄O_12-x Bi₂O₃（x=-0.02、0.00、0.02、0.05）样品。发现制备得到的粉末的主晶相属于类钙钛矿结构,但同时发现了样品中存在少量杂相。测量样品的介电特性与温度的变化曲线发现,其介电常数的温度稳定性较高。此外,通过测量不同温度下样品的阻抗谱来计算晶粒和晶界的电导激活能,发现随着(Fe_1/2Nb_1/2)⁴⁺掺杂水平的进一步增加,样品的晶界电导行为更加明显。