基于LIBS技术的炉渣在线分析实验研究

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钢铁行业的动态控制是世界各国的钢铁企业面临的主要问题之一,钢铁行业的动态控制可以提高钢铁质量、减少污染物的排放,提高经济效益和社会效益,因此对高温熔体的在线检测显得非常重要。钢铁企业传统的分析方法,只能够做到离线分析,分析时间长,无法满足钢铁行业动态控制的要求。激光诱导击穿光谱(LIBS)具有:无需制样、分析简便、能够实现远距离遥测和多元素同时测量等优点,可以实现对熔融液体进行实时、在线检测。采用LIBS检测方法进行高温熔体检测具有重要的应用价值。本论文的内容主要包括以下几个方面:  首先,介绍了国内外的研究现状并对比介绍了传统定量分析方法的优缺点,介绍了LIBS分析方法的基本原理,等离子体温度和电子密度的求法并对各种定量分析方法进行介绍。  其次,搭建完整的LIBS实验系统,通过对光谱信号强度和稳定性研究来实现对LIBS实验系统的优化,重点研究了激光聚焦位置、收集位置和采集延时对光谱信号强度的影响;然后开展了激光频率、收集位置、不同类型的炉渣、单点烧蚀和多点烧蚀对光谱信号稳定性的影响。并研究了等离子体温度和电子密度随采集延时的变化。  第三,开展了垂直结构双脉冲LIBS的研究:再加热双脉冲LIBS和预烧蚀双脉冲LIBS。分析了两种结构对信号强度的增强因素,研究了信号的增强程度随两激光脉冲间隔的变化;同时也研究了信号的增强程度随采集延时的变化;对比研究了两种垂直双脉冲和单脉冲结构的信号稳定性,再加热双脉冲LIBS稳定性最好,预烧蚀双脉冲LIBS最差。最后分析了激发上能级对信号增强的影响。  最后,搭建了高温熔体在线检测的LIBS实验系统,研究了样品温度对光谱信号的影响;为减少信号波动,对光谱信号进行了归一;实现了熔融炉渣中Ca、Mg、Al、Si和Mn等元素浓度及其添加不同标准渣样后各元素含量变化的在线检测;在自由定标模型的基础上,提出了采用相对强度的自由定标模型,对熔融状态的炉渣进行了定量研究,并与传统分析方法XRF进行对比。  
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