2,3-二氯吡啶合成工艺的研究

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近几年,吡啶类化合物在农药、医药等精细化工领域中有着越来越广泛的应用,成为人们研究的热点。本文综述了吡啶类化合物以及新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的研究现状,选择了氯虫苯甲酰胺重要中间体-2,3-二氯吡啶合成工艺作为研究对象,该课题主要研究了两条合成路线。一.以烟酰胺为原料合成2,3-二氯吡啶。通过查阅相关文献,比较了各种合成方法的优缺点,确定了由烟酰胺出发,经过Hofmann降解,氯化,重氮化及Sandmeyer反应制备2,3-二氯吡啶的路线,通过多批次的实验确定了每一个环节的最佳工艺条件,总收率达到64.7%。该过程的中间体3-氨基吡啶和2-氯3-氨基吡啶在农药和医药领域也有着非常广泛的应用。与传统的以2-氯烟酸为原料的合成方法相比,此反应过程条件温和、操作简单易实现,成本也明显降低,达到了最初的研究目的。二.以3-氰基吡啶为原料合成2,3-二氯吡啶。2-氯烟酰胺经Hofmann降解和重氮化和Sandmeyer反应可制得2,3-二氯吡啶。通过查阅相关文献,确定了以3-氰基吡啶为原料经氮氧化,氯化,水解制备2-氯烟酰胺的合成路线,通过对各过程条件的优化,反应总收率达到76.9%。该过程的中间体2-氯-3-氰基吡啶在农药和医药领域也有着非常广泛的应用。与其他路线相比,该路线总体上实现了简化操作流程、降低生产成本的目的。
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