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纳米材料的性质与纳米材料的形貌,即微观结构,有着密切的关系,因而制备具有纳米有序结构,特别是一维有序纳米结构的材料成为研究的热点之一。在诸多的制备方法之中,我们选择了低热固相法和水热法来制备一维纳米有序结构。
低热固相法是忻新泉教授等在1998年率先引入到纳米材料的制备中的。通过低热固相反应,可以快速、高产率、无污染的制备金属氧化物、硫化物、草酸盐、复合氧化物等无机纳米粒子,并可以通过添加表面活性剂或无机盐控制最终产物的形貌,得到纳米棒、纳米线、纳米管、纳米立方以及纳米分形结构等。水热法制备也有着操作简便、高效,结晶性能好等优势,已经有大量的通过水热法制备的纳米有序结构被报道。
过渡金属纳米氢氧化物和氧化物具有广泛的应用。氢氧化镉作为电极添加物能很好地增加镍/镉电池的放电容量,并能减少电极本身的自放电。而氧化镉作为一种n型半导体材料,用于光电转换器件和二极管的制造。氢氧化镍和氧化镍目前最广泛的应用是在电池行业,用作电极材料。此外氢氧化镍还应用于磁性材料、化工、搪瓷着色剂、钢铁冶炼等领域。氧化锌作为一种宽禁带半导体,被应用于气体传感器、光电材料、紫外线过滤器和作为光催化剂,降解废水中有机污染物成分。氧化铜被广泛的应用于催化剂、气体传感器、高温超导材料等领域。因此,制备它们的一维纳米有序结构有着很强的现实意义。本论文的研究工作主要集中在如下几个方面:
1.通过低热固相添加表面活性剂法,利用PEG400作为表面活性剂制备了氢氧化镉的纳米棒和氢氧化镍的纳米线,并通过对两者热处理分别制备了氧化镉的纳米棒和氧化镍的纳米线。通过控制实验条件,制备了多孔状的氢氧化镉的纳米线。
2.通过低热固相法添加无机盐法,通过添加硝酸纳制备了氧化锌的纳米棒,并考察了各种无机盐对所得氧化锌最终纳米形貌的影响,通过添加氯化钙得到另外一种类型的氧化锌的纳米棒;通过分别添加氯化钠和氯化钾的方法制备了氧化铜的纳米棒和纳米线,并通过XRD测试,对反应机理进行了分析,指出添加无机盐法制备纳米有序结构的机理与添加表面活性剂法的不同。并对这一方法加以推广,制备硫化锌的纳米球状结构、氢氧化镧的纳米线和氧化锌的纳米膜状结构。
3.通过水热法/溶剂法,在不添加任何表面活性剂和模板的情况制备了多种过渡金属氧化物的有序结构。以水为溶剂,通过氯化铜和氢氧化钠的简单溶液反应产物为前驱体,直接水热法制备了氧化铜的纳米片状结构,并观测到少量的纳米氧化铜的梳状纳米结构:以乙醇为溶剂,通过氯化锌和氢氧化钠的简单溶液反应产物为前驱体,直接水热法制备氧化锌的纳米棒,并通过变换溶剂和前驱物,利用直接水热法制备氧化锌的微米针状结构、微米棒状结构和星状结构;以水为溶剂,通过氯化铁和氢氧化钠的简单溶液反应产物为前驱体,直接水热法制备了碱式氧化铁的纳米棒,并通过热处理得到了具有内部空洞结构的氧化铁的纳米棒,而通过变换溶剂和改变水热温度,可以得到氧化铁的纺锤状微结构和球形粒子结构。