由于维度的降低,石墨烯、二硫化钼等二维材料往往表现出块体材料不具备的新奇性质,并有望在柔性电子器件、能源转化与储存、热管理、润滑等诸多领域得到广泛应用。然而,到目前为止二维材料还没有实现大规模商业化应用,其中一个重要技术瓶颈是二维材料规模化制备。目前二维材料的制备方法主要有机械剥离、化学气相沉积、溶液化学法以及液相剥离。但是这些制备方法都存在一些缺点。机械剥离、化学气相沉积以及溶液化学法制备出的样品体量小,而液相剥离制备样品质量较差。除此之外,受限于二维材料的尺寸,其力学、热学、光学等方面性质的研究较为困难。人们对于二维材料的力学、热学、光学等物理性质的认识还较为有限。因此,探索二维材料的规模化制备工艺、研究其物理性质,具有重要意义。本文主要探究了两种二维材料的制备以及物理性质。首先,本文提出了一种结合球磨、放电等离子烧结、退火以及液相剥离的二维材料制备方法,成功实现了高质量的二维硒化锡材料的批量化制备。通过调控离心速度,获得了厚度均值分别为4.3、5.9、8.9 nm的硒化锡纳米片的悬浊液。光学吸收测试表明,随着纳米片厚度的减小,样品的吸收曲线发生蓝移,同时,当纳米片厚度的减小时,样品的能带间隙随之增大。第一性原理计算结果也证明随着硒化锡的层数减少,其能带间隙存在明显的增加,与实验数据吻合。其次,本文采用一种简便的溶解-析出的方法制备了一种新的有机二维材料——二维芥酸酰胺。其中,最薄的样品厚度约为4 nm,对应于两个原子层厚度。高分辨原子力显微镜(AFM)的表征表明制备的有机纳米片为单晶。当样品暴露在电子束下时,样品会发生晶化-非晶转变。本文进一步研究了结晶性对其热学以及摩擦性能的影响。热导率测试的结果显示,晶化与非晶样品的热输运性质存在明显差异,其中,晶化样品热导率显著高于非晶样品。此外,摩擦性能的研究结果表明,二维芥酸酰胺具有与石墨烯可比的超低摩擦力;晶化样品的摩擦力更低,有望应用在纳米润滑等领域。