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伴随国民经济的腾飞发展,人民的生活水平也在不断提高。人们对待食品的态度也逐渐从饱腹到追求更绿色健康的食品,食品安全问题日益凸显并成为民生密切关注的问题之一。明确食品中污染物种类及来源,建立准确有效的食品安全监测体系是保障食品质量安全的必要手段。高效液相色谱(HPLC)是食品安全分析中最常见的分析手段之一,但在实际分析中常会遇到食品中有机污染物含量低于仪器检出限、食品基质种类繁多等问题从而影响分析;在引入仪器分析之前常需要辅以合适的样品前处理技术以达到富集有机污染物和去除复杂基质干扰的目的。固相萃取技术(SPE)具有富集倍数较高、有机溶剂消耗少、重现性好等优点,在食品安全分析领域具有广泛的应用。为了满足实际应用中的需要,一些绿色、微型化的SPE技术如固相微萃取(SPME)和搅拌棒吸附萃取(SBSE)应运而生。其中,萃取材料则是方法选择性和性能的决定性因素;多孔有机聚合物材料(POPs)具有较高的比表面积、较低的密度和良好的热稳定性并且可通过选用含有不同官能团的反应单体和不同的合成手段调控其孔径结构并实现功能化,是良好的SPE吸附材料。本论文的研究目的在于,探索和研究适用于不同有机物(植物激素类、农药类、兽药类)萃取的POPs,并将其与HPLC相结合,建立基于POPs的SPE/SBSE-HPLC分析方法;对方法的分析性能进行评价,并将其用于食品样品的分析。主要研究内容包括:(1)采取溶剂热法一步合成了聚三聚氰胺多聚甲醛(mPMF),并将其作为固相微柱填料,建立了在线SPE与HPLC-紫外检测(UV)联用分析食品中五种植物激素的新方法。所合成的mPMF具有较大的比表面积因而能提供较多的吸附位点,其分子内较多的共轭基团和三嗪环可以通过分子间作用力与含羧基的植物激素相互作用,对于五种植物激素均可以达到定量萃取。同时,该方法具有较快的吸附/解吸动力学,通过设计在线萃取解吸程序,样品通量为5/h。与基于HPLC-UV的文献相比,该方法对目标植物激素具有较低的检出限(0.06-0.11μg/L)。方法已被成功用于番茄汁和葡萄汁中五种植物激素的分析,两种样品中均有目标植物激素检出,加标回收率为83.1%-121%。(2)利用简单省时的Friedel-Crafts一锅反应合成了多孔芳香骨架PAF-56p材料,采用粘附法制备了PAF-56p涂层搅拌棒,建立了基于PAF-56p的SBSE与HPLC-二极管阵列检测(DAD)联用分析痕量三嗪类除草剂的新方法。与商品化的搅拌棒相比,PAF-56p涂层搅拌棒对六种不同极性三嗪类除草剂(西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、扑草净和去草净)表现出更好的萃取性能(萃取效率约为61.8-89.5%)。采用单因素实验考察并优化了影响六种三嗪类除草剂萃取的诸多因素;在优化的条件下,该方法对三嗪类除草剂的检出限为0.037-0.089μg/L,线性范围为0.1-200μg/L。所建立的方法被成功用于玉米和玉米叶中三嗪类除草剂的测定,具有耐基质干扰能力强、灵敏度高、检出限低等优点。(3)针对含苯环和羧基基团的非甾体抗炎药物,合成了含有三嗪环和芳香环的三嗪类多孔有机聚合物(TCOP),并结合溶胶凝胶的方法制备了TCOP搅拌棒。基于此,建立了TCOP-SBSE-HPLC-DAD的分析方法,以三种中等极性的非甾体药物(萘普生、酮洛芬和芬布芬)作为目标分析物,考察了自制TCOP搅拌棒的吸附性能。在优化的萃取解吸条件下,该方法对三种非甾体药物的检出限为0.08-0.15μg/L,富集倍数为62-70倍(理论富集倍数为83倍);与商品化的搅拌棒涂层和已报道的搅拌棒涂层相比,自制的TCOP搅拌棒对目标非甾体药物具有更高的萃取效率(>75%)。所建立的方法成功用于复杂基质样品(猪肉和猪肝)中三种非甾体药物的检测,在猪肉和猪肝样品中目标分析物的加标回收率分别为89.6-110%和86.8-108%。