矿产资源是人类社会发展的基础和保障,在电子、催化、能源、材料和农业等领域具有广泛的应用,尤其是“三稀资源”（稀有、稀散、稀土）作为“卡脖子”矿产,受到高度关注。“三稀资源”的开发离不开地质样品中相关元素的准确分析。然而,构成地质样品的矿物种类繁多,且每种元素的赋存状态差异显著,因此,需要开发配套分析方法以满足实际的需求。“三稀资源”的终端产品通常都作为高端材料应用在高科技领域,这些高端材料的特殊性能不仅与其主体元素有关,也与其痕量（杂质）元素有关。随着分析测试技术的发展,绝大多数情况下,ICP-OES及ICP-MS等分析技术能够满足大多数痕量元素测定的要求。这导致地质样品的前处理成为决定分析方法是否能够应用于待测样品分析的关键影响因素。本论文从解决样品的代表性、样品消解方法及分离富集措施等方面,系统地研究了一系列的前处理方法,并将其与ICP-OES及ICP-MS等分析技术结合,探索了其在地质样品分析中的应用。主要内容如下:（1）针对地质样品粒度较大均匀性不好,与现代高灵敏度检测仪器不相适应的现状,建立了实验室湿法球磨制备超细地质样品的方法。基于大量的对比研究,优化了超细样品的制备条件:玛瑙材质磨球及罐体,20 g样品（200目）,水为助磨剂,液固比1:1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30 min。对三种代表性样品（岩石、土壤、沉积物）,经该方法球磨后,样品粒度达到1000目;60个未知基质类型的样品球磨后,中位径均小于5μm,D90均小于19μm。球磨加工对样品晶态结构的影响不明显,样品中的大颗粒数量及平均粒径显著减少,且分布趋于均一化。对岩石（GBW07104）、土壤（GBW07426）及沉积物（GBW07320）等3种样品中46种元素进行了检测,即便将取样量降低至2 mg（Mo、Cd、Cr等元素除外）,也可以取得满意结果。（2）将超细样品与高温高压封闭消解相结合,建立了HF-HNO3-H3BO3封闭压力消解的样品前处理方法。在样品消解过程中,加入硼酸溶液复溶,可络合过量的HF,有效保存Si于溶液中,防止难溶氟化物的生成;与硅钼蓝分光光度法联用实现了地质样品中Si的准确测定,该方法空白低,试剂消耗量少,检测效率高,可用于大批量样品检测。取样量减少至10 mg,酸用量为0.6 m L（HF 0.5 m L,HNO3 0.1 m L）即可实现岩石、土壤及沉积物样品的完全消解,采用稀释比1:1000可同时满足ICP-OES和ICP-MS对主、痕量元素的分析要求。（3）建立了一种基于NH4HF2-HNO3消解高纯石英岩样品方法。XRD结果表明,使用NH4HF2和HNO3消解高纯石英岩样品,将基质Si转化为（NH4）3Si F6NO3,TGA的结果表明,与（NH4）2Si F6不同,（NH4）3Si F6NO3在250℃完全分解并蒸发去除。与ICP-OES和ICP-MS联用,可实现高纯石英砂中40种痕量元素的检测,元素检出限介于0.0005～6.23μg/g;对三个国家一级标准物质进行测定,所有元素的RSD均小于10%。该方法消解时间短（4 h）,试剂用量较少,避免使用有毒物质HF;在完全去除基体元素Si的同时,对稀土等微量元素进行了富集,稀释倍数小（100倍）,检出限低,分析效率大大提高。（4）采用过氧化钠、碳酸钠混合熔剂消解伴生重晶石稀土矿石样品,通过沉淀分离,即先用三乙醇胺提取,再用氨水二次沉淀,样品中Si、Al、Fe、Ca、Ba、Sr等基体元素分离效率达91%以上;离子交换可实现稀土元素组内分离为轻稀土组与重稀土组。结果表明:ICP-MS测定稀土元素之间存在一定程度的干扰,可采用离子交换树脂分组分离方法来消除干扰,也可通过干扰系数进行校正;稀土元素方法检出限介于0.003～0.36 ng/m L,在实际样品的检测中得到了满意的分析结果,检测结果的准确度高,精密度好。