面向电催化还原CO₂的高效催化剂的研究,对于有效解决环境污染问题和全球性的能源问题具有重要意义。铜电催化剂具有成本低,CO₂还原产物多样的优点,但存在析氢严重、目的还原产物选择性低等需要解决的难题。本研究以大电活性表面积的多孔Cu作为基底,电沉积SnO₂、Zn O以抑制析氢反应的竞争,提高对于CO₂还原的选择性。再进一步通过焙烧-电还原法促进电极表面Cu、Sn原子的迁移再分布,制备高密度Cu-Sn界面的氧化衍生双金属电极,以期获得对CO₂还原更高的选择性。首先,以三维多孔泡沫Cu为基底,采用电沉积-电还原法成功制备了不同Sn含量的R-Cu/SnO₂电极。表征结果表明电极表面为蜂窝状多孔结构,主要组成为部分还原的SnO_x和Cu。SnO_x的引入使析氢反应显著减弱,H₂法拉第效率由高于70%降低至40%以下。同时,R-Cu/SnO₂电极的CO₂还原反应表现出与SnO₂沉积量关联的产物选择性规律:当SnO₂沉积时间小于30 min时,CO的选择性大于HCOOH,而沉积时间大于30 min时,电极表现为Sn类金属的活性。采用电沉积-焙烧-电还原制备了多孔结构电极RA-Cu/SnO₂,表面组成为部分还原氧化物SnO_x、Cu O_x和金属Sn、Cu。结果表明焙烧处理使Sn原子向孔内迁移,Cu原子向表面迁移,组成了高密度的Sn-Cu界面。Sn-Cu协同催化作用使电还原CO₂活性提高,析氢法拉第效率低为20%,CO法拉第效率高于70%,仅有少量HCOOH生成,同时能够保持优秀的循环稳定性和长时间稳定性。不同SnO₂沉积量的RA-Cu/SnO₂电极均表现出相似的Sn-Cu协同催化作用的特性,表现出了对产物CO的高选择性。采用电沉积法在多孔泡沫Cu表面分别沉积Zn O纳米片和Zn O纳米棒制备了Cu/Zn NS和Cu/Zn NR。结果表明Cu/Zn NR表面的Zn O分布更均匀,结晶度更高,且CO₂电还原性能优于Cu/Zn NS电极,相比与泡沫Cu基底CO₂还原选择性提高,析氢法拉第效率被抑制到50%左右。