Janus（双面神）过渡金属硫属化合物（TMDCs）作为一种新兴的二维（2D）材料,在其过渡金属原子的两侧是通过共价键连接的不同类型的硫族原子,打破了传统TMDCs材料平面外的镜像对称性,产生一系列新奇的物理性质。其中,Janus MoSSe（硫硒化钼）的制备与性质受到了广泛的研究,其主要制备方法是先用氢气（H2）等离子体处理单层二硫化钼（MoS2）,用氢（H）原子代替MoS2顶层的硫（S）原子,制备出Janus MoSH（硫氢化钼）,然后采用化学气相沉积（CVD）对MoSH进行硒化,用硒（Se）原子再代替氢（H）原子,这个过程中,采用合适的氢气等离子体处理时间避免样品损坏,从而制备出完整的MoSH中间相是至关重要的一步,然而,到目前为止,关于Janus MoSH的报道很少。因此,本文重点研究了MoSH的制备工艺,并深入分析了MoSH的电学性质与晶格结构,为接下来MoSSe及其异质结的制备与应用奠定了基础。本文的主要研究内容如下:首先,通过CVD工艺,采用钼酸铵(（NH4）6Mo7O24·4H2O)水溶液作为前驱体、钠钙玻璃为衬底,制备出大面积、高质量的单层MoS2,并详细研究了MoS2的物理性质,为进一步制备MoSH和MoSSe提供前体材料。其次,在制备出单层MoS2之后,采用时间、功率连续可控的氢气等离子体系统对前体MoS2进行氢化,制备出MoSH。对不同氢气等离子体处理时间下的样品,使用拉曼光谱（Raman）、光致发光光谱（PL）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等进行了表征;通过制备MoSH场效应晶体管（FET）研究其电子输运,计算出MoSH具有很高的载流子浓度(～2′1013 cm-2),且载流子浓度基本不受到栅压的调控,呈现出金属性特征;进一步,通过开尔文探针力显微镜（KPFM）的测试和密度泛函理论（DFT）计算,发现MoSH的费米等级（～-4.11 eV）进入了导带中。这些研究成果也为其他Janus TMDCs中间相的制备铺平了道路,同时对今后Janus器件的应用具有重要意义。接着,对制备出的Janus MoSH进行后续的硒化处理,研究工艺参数,用Se原子替代MoSH顶层的H原子,成功制备出MoSSe,并对其进行了系统的表征。最后,基于以上工作,制备出多种2D材料异质结:采用PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）湿法转移将两种2D材料相互堆叠制备出基于传统TMDCs的垂直异质结,包括石墨烯/二硫化钼（Gr/MoS2）垂直异质结、二硫化钼/二硫化钨（MoS2/WS2）垂直异质结;为了制备新型硫硒化钼-二硫化钼（MoSSe-MoS2）平面异质结,在前体MoS2的氢化过程中,使用五氧化二钒（V2O5）作为掩模层保护MoS2的一部分,进而实现了该平面异质结,进一步丰富了2D材料异质结的种类,拓宽了其潜在应用。