播娘蒿籽中α-亚麻酸含量色谱分析的研究

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α-亚麻酸属于n-3系列不饱和脂肪酸,是人体必需的不饱和脂肪酸之一,有很高的药用价值和保健功能,在医药、保健品等领域有广阔的应用前景。本论文建立了测定播娘蒿籽油中α-亚麻酸含量的色谱方法:首先用气质联用法分离鉴定播娘蒿籽油中脂肪酸的化学成分,然后采用高效液相色谱法测定播娘蒿籽油中α-亚麻酸的含量。论文分为综述(绪论)和实验两大部分。绪论部分在系统查阅有关文献的基础上,对播娘蒿的植物学特征、作为制药、保健品原料以及工业价值、研究和开发进展、亚麻酸分析方法等相关领域的研究进展进行了评述和展望;介绍了本论文涉及的色谱技术原理、仪器联用新方法和新检测技术。实验部分在系统进行条件实验的基础上,确定了测定播娘蒿籽中aplpha-亚麻酸的最佳实验条件,包括GC,HPLC分离条件,质谱条件,PAD和ELSD检测条件等。GC/MS法的色谱条件是:HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气:高纯氦,流量:1.2mL/min,气化室温度:280℃,毛细管柱程序升温:80℃开始以每分钟4℃升至290℃,恒温30min。质谱条件是:质谱离子源:EI源,电离能:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,质谱与色谱接口温度:280℃,相对分子质量扫描范围:30~400amu。论文研究结果表明,播娘蒿籽中含有多种脂肪酸,其中含量最高的是α-亚麻酸(含量36.4%),此外还有亚油酸,二十三碳酸,二十一碳酸,二十二烯(11)酸,棕榈酸等。用反相高效液相色谱法进行α-亚麻酸的定量测定时使用了二极管阵列和蒸发光散射两种检测器:-使用二极管阵列检测器的色谱条件是:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇(100%);流速0.8mL/min;柱温30℃;检测波长204nm;进样量5μL时,α-亚麻酸在1~5μg范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998(n=5),检出线0.605μg/mL,平均加样回收率为99.9%,RSD为0.82%(n=9)。使用蒸发光散射检测器时色谱条件是:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm,5μm);流动相为甲醇∶水(95∶5%);流速为0.8mL/min;柱温30℃;进样量20μL;漂移管温度为32℃;氮气流速为1.4L/min时,α-亚麻酸在4~20μg范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9991(n=5),平均加样回收率为99.8%,RSD为0.53%(n=9)。通过实验对所建立的分析方法的线性范围、准确度、精密度、重现性等指标进行了考核。结果表明,该方法是一种简单、快速、可靠的分析方法。可用于播娘蒿籽中α-亚麻酸含量的测定。较文献已经报道的方法更为先进和实用。用所建立的方法分析了实际样品,得到了播娘蒿籽油的主要成分α-亚麻酸的含量,为其开发应用提供了重要依据。
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