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摘 要：目的：探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应用效果。方法：利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行快速检测，对比不同甲醇浓度下定量离子峰面积变化情况。结果：定量离子峰面积与浓度变化符合标准工作曲线。结论：利用LC-MS/MS法完成对食品的安全快速检测，检测结果准确性更高，并且该方法的灵敏度也更高，检测结果不易产生假阳性。
关键词：LC-MS/MS法;食品安全;快速检测技术;检测设备
现如今人们的生活水平呈现一种普遍提升趋势，食品生产行业为了更好地满足人们的饮食需求，销往市场的食品类型也逐步多元化。但近年来食品安全卫生监督市场屡屡出现食品安全事件，在一定程度上造成了人们的恐慌，引发了负面的社会舆论导向[1-2]。为了解决或避免消费者的恐慌心理，食品生产商采用安全快速检测方式，对生产出的食品进行食用性检测。目前，市场内常用的检测技术包括生物免疫法、分子法、仪器分析法，但常用的检测技术均在实际应用中存在一定的局限性[3]。为了提升食品安全检测工作的效率，引进了LC-MS/MS法。LC-MS/MS属于一种联用分析设备，检测精度在5.0～2 250.0 D，可实现对食品中分子含量进行定量与定性分析，尽管此方法的适用性较高，但尚未在市场内普及。本文结合相关理论研究成果，引进LC-MS/MS法，对食品安全快速检测技术展开设计与研究，希望为消费者提供食品购买安全保障，打消消费者的疑虑[4]。
1 资料与方法
1.1 实验对象
本文为探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应用效果，选择将某食品生产厂的产品作为实验研究对象。首先将样品进行冷冻和粉碎处理，并利用称量仪器准确称取粉碎后的样品1 g，为了保证最终检测结果的准确性，在称量的过程中将精确度设置为0.01 g。将经上述操作得到的样品放入玻璃离心管中，并加入适量甲醇溶液，通常情况下根据样品取样量，甲醇溶液量应为10～20 mL。对添加甲醇溶液后的样品进行称重，并充分摇匀。将其放置在超声波环境中，放置25 min，再将样品静置，重复超声波提取25 min，静置，冷却到室温后，向样品中添加甲醇溶液（在超声波提取过程中缺失的量）。再将样品放置于离心装置中，设置离心转速为1 000 r/min，持续15 min离心操作，对样品进行过滤。准确称取6 mL滤液，并经过火花处理，采集洗脱溶液并利用氮吹仪将其进行风干，最终得到的样品即为LC-MS/MS法的待检测对象。
1.2 实验材料与设备
本文选择利用LC-MS/MS法对食品安全进行检测，在检测过程中需要选择的试剂包括PFOS标准物质，其纯度控制在99.0%及以上、甲醇溶液、纯水以及其他试剂。检测设备包括冷冻粉碎机、离心机、超声波提取设备、氮吹仪以及高效液相色谱串联质谱仪等。其中，冷冻粉碎机本文选择食品级SDF549-6160型号冷冻粉碎机，该型号冷冻粉碎机主轴转速为22 r/min;外形尺寸为1 250 mm×550 mm×1 250 mm（长×宽×高）;采用双轴驱动方式，没有最大物料的硬度限制;装置运行过程中电动机的功率为5.5～110.0 kW;主要作用对象包括金属、塑料、橡胶等。该型号冷冻粉碎机具有更强的适应性，并且配置相对灵活，性能可靠，具有一定的环保节能效果[5]。离心机本文选用TGL65-16G型号高速台式离心机，该型号离心机的最大转速为15 500 r/min;角转容量为1.5 mL×12;最大离心力为18 000 g;整机在运行过程中的功率为450 W;外形尺寸为250 nm×400 nm×250 nm（长×宽×高）。在利用高效液相色谱串联质谱仪对其进行检测前，需要对色谱条件进行设置，选择Aorbax C16色谱柱，温度控制在25 ℃，选用流动相位甲醇溶液与水以7∶3的混合溶液，将流速设置为0.25 mL/min，设置每次检测的进样体积为15 μL。
1.3 实验方法
选用LC-MS/MS法对食品安全进行快速检测，先按照上述操作对样品进行处理，将处理完后的样品放入到SDF549-6160型号冷冻粉碎机中进行粉碎，利用甲醇溶液对其进行超声波萃取以及离心操作。将经过上述处理后得到的样品放入到高效液相色谱串联质谱仪中，对其主要成分进行色谱测定。在检测过程中对其相关参数进行记录，并对其标准工作曲线进行绘制。称取本文上述处理后的样品100 mg，
利用甲醇溶液对其进行溶解，并将其放入到150 mL的棕色量瓶中，得到溶液浓度为1 mg/mL，将其放入温度为
3.5 ℃的冷藏室进行贮存。选择一定体积的标准储备溶液，分别向其中添加不同浓度的甲醇溶液，其浓度分别从高到低进行测定，并记录定量离子峰面积和浓度。同时，为了探究LC-MS/MS法对食品安全快速检测的精密度，还需要对其峰面积响应值和标准偏差进行记录，以此完成整个实验流程。
2 结果与分析
完成上述操作后分别对甲醇溶液浓度为0.005 μg/mL、0.030 μg/mL、0.050 μg/mL、0.150 μg/mL和0.500 μg/mL时的相关数值进行记录，并绘制如图1所示的定量离子峰面积-浓度曲线图。
由图1可知，定量离子峰面积和浓度存在正比例關系。随着浓度的增加，定量离子峰面积也不断增加。
3 讨论
通过上述研究及得出的实验结果可知，随着甲醇溶液的浓度不断增加，定量离子峰面积呈现出标准的工作曲线。说明利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行快速检测具有较高的灵敏度，并且稳定性良好，不容易产生假阳性的结果，定量离子峰面积与浓度曲线具有良好的变化关系，能够准确反映食品的安全是否符合国家规定标准。
4 结论
综上所述，对LC-MS/MS法在食品安全快速检测中的应用效果进行探究，由研究结果可知LC-MS/MS法能够进一步促进食品安全检测的精度，保证最终检测结果的正确性。
参考文献
[1]徐永丽.SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留[J].中国酿造，2021，40（5）：173-176.
[2]王超众，王萌萌，刘信奎，等.UHPLC-MS/MS法检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的研究[J].中国实用医药，2021，16（10）：207-209.
[3]杨飘飘，刘红，李丽霞.全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素[J].日用化学工业，2021，51（5）：468-476.
[4]杨亚静，张相春.QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷类杂粮制品中4种真菌毒素[J].中国酿造，2020，39（10）：172-175.
[5]段爱莉.浅谈LC-MS联用技术在食用农产中农药残留检测的应用[J].中国保健营养，2019，29（2）：330-331.
关键词：LC-MS/MS法;食品安全;快速检测技术;检测设备
现如今人们的生活水平呈现一种普遍提升趋势，食品生产行业为了更好地满足人们的饮食需求，销往市场的食品类型也逐步多元化。但近年来食品安全卫生监督市场屡屡出现食品安全事件，在一定程度上造成了人们的恐慌，引发了负面的社会舆论导向[1-2]。为了解决或避免消费者的恐慌心理，食品生产商采用安全快速检测方式，对生产出的食品进行食用性检测。目前，市场内常用的检测技术包括生物免疫法、分子法、仪器分析法，但常用的检测技术均在实际应用中存在一定的局限性[3]。为了提升食品安全检测工作的效率，引进了LC-MS/MS法。LC-MS/MS属于一种联用分析设备，检测精度在5.0～2 250.0 D，可实现对食品中分子含量进行定量与定性分析，尽管此方法的适用性较高，但尚未在市场内普及。本文结合相关理论研究成果，引进LC-MS/MS法，对食品安全快速检测技术展开设计与研究，希望为消费者提供食品购买安全保障，打消消费者的疑虑[4]。
1 资料与方法
1.1 实验对象
本文为探究LC-MS/MS法在食品安全快速检测当中的应用效果，选择将某食品生产厂的产品作为实验研究对象。首先将样品进行冷冻和粉碎处理，并利用称量仪器准确称取粉碎后的样品1 g，为了保证最终检测结果的准确性，在称量的过程中将精确度设置为0.01 g。将经上述操作得到的样品放入玻璃离心管中，并加入适量甲醇溶液，通常情况下根据样品取样量，甲醇溶液量应为10～20 mL。对添加甲醇溶液后的样品进行称重，并充分摇匀。将其放置在超声波环境中，放置25 min，再将样品静置，重复超声波提取25 min，静置，冷却到室温后，向样品中添加甲醇溶液（在超声波提取过程中缺失的量）。再将样品放置于离心装置中，设置离心转速为1 000 r/min，持续15 min离心操作，对样品进行过滤。准确称取6 mL滤液，并经过火花处理，采集洗脱溶液并利用氮吹仪将其进行风干，最终得到的样品即为LC-MS/MS法的待检测对象。
1.2 实验材料与设备
本文选择利用LC-MS/MS法对食品安全进行检测，在检测过程中需要选择的试剂包括PFOS标准物质，其纯度控制在99.0%及以上、甲醇溶液、纯水以及其他试剂。检测设备包括冷冻粉碎机、离心机、超声波提取设备、氮吹仪以及高效液相色谱串联质谱仪等。其中，冷冻粉碎机本文选择食品级SDF549-6160型号冷冻粉碎机，该型号冷冻粉碎机主轴转速为22 r/min;外形尺寸为1 250 mm×550 mm×1 250 mm（长×宽×高）;采用双轴驱动方式，没有最大物料的硬度限制;装置运行过程中电动机的功率为5.5～110.0 kW;主要作用对象包括金属、塑料、橡胶等。该型号冷冻粉碎机具有更强的适应性，并且配置相对灵活，性能可靠，具有一定的环保节能效果[5]。离心机本文选用TGL65-16G型号高速台式离心机，该型号离心机的最大转速为15 500 r/min;角转容量为1.5 mL×12;最大离心力为18 000 g;整机在运行过程中的功率为450 W;外形尺寸为250 nm×400 nm×250 nm（长×宽×高）。在利用高效液相色谱串联质谱仪对其进行检测前，需要对色谱条件进行设置，选择Aorbax C16色谱柱，温度控制在25 ℃，选用流动相位甲醇溶液与水以7∶3的混合溶液，将流速设置为0.25 mL/min，设置每次检测的进样体积为15 μL。
1.3 实验方法
选用LC-MS/MS法对食品安全进行快速检测，先按照上述操作对样品进行处理，将处理完后的样品放入到SDF549-6160型号冷冻粉碎机中进行粉碎，利用甲醇溶液对其进行超声波萃取以及离心操作。将经过上述处理后得到的样品放入到高效液相色谱串联质谱仪中，对其主要成分进行色谱测定。在检测过程中对其相关参数进行记录，并对其标准工作曲线进行绘制。称取本文上述处理后的样品100 mg，
利用甲醇溶液对其进行溶解，并将其放入到150 mL的棕色量瓶中，得到溶液浓度为1 mg/mL，将其放入温度为
3.5 ℃的冷藏室进行贮存。选择一定体积的标准储备溶液，分别向其中添加不同浓度的甲醇溶液，其浓度分别从高到低进行测定，并记录定量离子峰面积和浓度。同时，为了探究LC-MS/MS法对食品安全快速检测的精密度，还需要对其峰面积响应值和标准偏差进行记录，以此完成整个实验流程。
2 结果与分析
完成上述操作后分别对甲醇溶液浓度为0.005 μg/mL、0.030 μg/mL、0.050 μg/mL、0.150 μg/mL和0.500 μg/mL时的相关数值进行记录，并绘制如图1所示的定量离子峰面积-浓度曲线图。
由图1可知，定量离子峰面积和浓度存在正比例關系。随着浓度的增加，定量离子峰面积也不断增加。
3 讨论
通过上述研究及得出的实验结果可知，随着甲醇溶液的浓度不断增加，定量离子峰面积呈现出标准的工作曲线。说明利用LC-MS/MS法对食品安全问题进行快速检测具有较高的灵敏度，并且稳定性良好，不容易产生假阳性的结果，定量离子峰面积与浓度曲线具有良好的变化关系，能够准确反映食品的安全是否符合国家规定标准。
4 结论
综上所述，对LC-MS/MS法在食品安全快速检测中的应用效果进行探究，由研究结果可知LC-MS/MS法能够进一步促进食品安全检测的精度，保证最终检测结果的正确性。
参考文献
[1]徐永丽.SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留[J].中国酿造，2021，40（5）：173-176.
[2]王超众，王萌萌，刘信奎，等.UHPLC-MS/MS法检测中成药及保健食品中非法添加文拉法辛的研究[J].中国实用医药，2021，16（10）：207-209.
[3]杨飘飘，刘红，李丽霞.全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素[J].日用化学工业，2021，51（5）：468-476.
[4]杨亚静，张相春.QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷类杂粮制品中4种真菌毒素[J].中国酿造，2020，39（10）：172-175.
[5]段爱莉.浅谈LC-MS联用技术在食用农产中农药残留检测的应用[J].中国保健营养，2019，29（2）：330-331.