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在PH7.5、3.0*10^-4mol/L萘啶酮酸溶液、激发波长为280nm的最佳条件下,采用一阶导数荧光技术,在荧光波长476nm处测定Tm^3+、在540nm处测定Tb^3+。由于采用导数荧光技术,不但消除了Tb^3+荧光峰对测定Tm^3+的干扰,使Tm^3+、Tb^3+的同时测定成为可能,还显著提高了Tm^3+的灵敏度,使Tm^3+的检测限达到0.01μg/mL。