【摘 要】
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建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种头孢类抗生素(头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢喹肟和头孢唑啉)残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB(6 m L,200
【基金项目】
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国家特色淡水鱼产业技术体系项目(CARS-46);浙江省水产品质量安全技术支撑团队项目
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建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种头孢类抗生素(头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢喹肟和头孢唑啉)残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB(6 m L,200 mg)固相萃取小柱净化。采用AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈和体积分数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式,外标法定量。结果表明:5种头孢类药物在0~75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5种头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5种头孢类药物的批内平均加标回收率为81.0%~111.0%,相对标准偏差为0.41%~10.50%,批间平均加标回收率为84.7%~106.0%,相对标准偏差为0.88%~8.71%。
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