电解水制氢被认为是工业生产高纯氢燃料的最有前景的技术之一。然而,其复杂的多电子过程导致反应动力学缓慢,尤其是阳极的析氧反应（OER）。设计面向工业大规模应用的非贵金属OER电催化剂是电解水制氢由实验室走向应用的关键。其主要挑战在于“低能耗”、“大电流”以及“长寿命”三者的统一。绝大多数开发的OER电催化剂仅仅能够在小电流密度(例如10,100 m A cm-2)下几十个小时内良好地工作,而在大电流密度(例如500,1000 m A cm-2)下很快就失去了活性,特别是粉末状催化剂。在工业工况（65～85°C,30%KOH）下,这种失活会变得更加严重。此外,由于合成条件的苛刻,大多数OER催化剂并不能按比例放大和宏量制备,始终难以做到与大规模工业生产相匹配。因此,在设计工业级催化电极时应综合考虑传质、整体机械性能和化学稳定性以及材料的宏量制备。具有开放多孔结构的纳米阵列和表面粗糙度增强的分层结构已成为加快电荷转移和提高传质能力的有效策略。基于此,本论文构筑了Ni Fe/Ni SxOy异质结作为电解水析氧催化剂,探究了Ni Fe/Ni SxOy的形貌、物相、结构和放大合成（宏量制备）,电解水OER性能以及工业工况下的性能,本论文的主要研究内容如下:（1）以廉价易得的泡沫镍为前驱体,采用温和腐蚀和电沉积的两步法合成了Ni Fe/Ni SxOy异质结催化剂。借助形貌、物相、结构表征,发现Ni Fe/Ni SxOy整体上保持了片状形貌且表面变得粗糙和褶皱化。Ni Fe/Ni SxOy存在清晰的异质界面,通过Ni-S（O）-Ni（Fe）桥联单元发生强相互作用,电子从Ni SxOy转移到Ni Fe。更为重要的是,Ni Fe/Ni SxOy异质结催化剂可以放大合成到15×25 cm~2。（2）在电化学工作站上测试性能。结果发现,经过两步法得到的Ni Fe/Ni SxOy相比于泡沫镍,性能有显著的提升。在未补偿的情况下,Ni Fe/Ni SxOy仅需要230 m V和386 m V的过电位就分别能达到10 m A cm-2和100 m A cm-2的电流密度,而泡沫镍分别需要400 m V和700 m V的过电位。Tafel斜率也从泡沫镍的158.3 m V dec-1降低至Ni Fe/Ni SxOy的106.7 m V dec-1。此外,Ni Fe/Ni SxOy催化剂还具有良好的稳定性,在400m A cm-2的电流密度下,稳定运行了100 h,电位未见明显变化。Ni Fe/Ni SxOy优异的性能来源于快速的电荷转移、较短的电子自由程、反应势垒低以及优异的物质传递条件。（3）在工业水电解制氢装置上对大面积的Ni Fe/Ni SxOy进行了性能测试。在连续80小时的运行中（电流为8000 m A）,Ni Fe/Ni SxOy||NM（NM代表商业镍网）电解池的电位没有明显增加,保持了比NF||NM（NF代表商业泡沫镍）和NM||NM电解池低80 m V和90 m V的电位。