黄麻微晶纤维素的制备及其在纤维素复合膜中的应用研究

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黄麻是孟加拉的标志性产品,也是最廉价的天然纤维来源之一,其柔软且光泽性好,被称为“软质纤维”。黄麻易于培育、种植成本低,被许多国家广泛种植。虽然黄麻的产量剧增,但黄麻的市场占有率、重要性却在逐渐丧失。因此如何有效的寻找新的应用方向,让黄麻跟上新材料的顺风车是目前迫切需要解决的问题。随着科技的高速发展和可持续发展战略的推进,纤维素凭借可再生和易降解的天然优势,逐步补充和替代目前的化石资源。众所周知,黄麻富含纤维素,将黄麻纤维素提取并加以利用,既解决了黄麻用途单一的现状,也实现了环境友好型新材料的开发。因此本课题对黄麻纤维素进行提取,经酸性水解获得微晶纤维素,继而将其作为膜原料制备纤维素膜及其复合膜,并对膜的性能进行系统的表征和测试,研究结果如下:1、采用国家标准分析黄麻化学成分,结果表明:黄麻中纤维素含量67.59%,果胶2.59%,木质素12.36%,半纤维素13.47%,脂蜡质0.13%。采用Na2CO3-H2O2法提取纤维素,响应面法优化后最佳工艺为:Na2CO3质量分数10%,H2O2质量分数2%,反应温度110℃,反应时间180 min,料液比1:40 g/m L,在此条件下纤维素得率92.36%。显微镜观察发现黄麻纤维呈细条状,和阔叶木纤维形貌相似,是一种优质的纤维素原料。2、采用微波辅助盐酸水解法制备黄麻微晶纤维素(MCC),响应面法优化后最佳工艺为:盐酸浓度8%、反应时间5 min、微波功率195 W,MCC得率为92.47%。对黄麻MCC鉴定结果为微晶纤维素,纯度为99.97%,平均粒径Dav为19.16μm。FTIR和XRD分析发现,黄麻MCC与商用MCC的图谱几乎一致,黄麻MCC仍保持纤维素Ⅰ型结构且结晶指数为72.93%。3、采用相转换法在NMMO-H2O体系中溶解MCC制备纯MCC膜。显微镜观察和粘度测试发现,MCC在240 min完全溶解,当MCC含量为6%-8%且温度高于80℃时,成膜性较好。FTIR和XRD分析表明MCC溶解是物理过程,成膜再生后晶型结构从Ⅰ型变为Ⅱ型,其结晶度有所降低。SEM结果显示,当MCC含量为7%时,膜的表面平整、结构紧密;其亲水性随MCC含量的增加而降低。TG结果显示成膜后热稳定性明显下降,力学性能测试发现,在MCC含量为8%时,膜的机械性能最佳,拉伸强度为13.49 MPa,断裂伸长率为68.12%。考察了膜分离BSA的能力,发现截留率和水通量与铸膜液中MCC含量、凝固浴的极性分别呈正、负相关。4、将纳米TiO2引入MCC膜来制备抗紫外线复合膜,FTIR分析发现TiO2与MCC间产生了较强的氢键作用,SEM分析可知纳米Ti O2均匀地分散在MCC膜内且微观结构较好;热稳定性分析发现,复合膜的热稳定性优于MCC膜的热稳定性。在力学性能方面,当Ti O2的占比在1.5%时,拉伸强度达到最大值17.73MPa,较纯MCC膜提高31.43%;当纳米Ti O2的占比在0-1.5%之间,膜的断裂伸长率在60%左右;紫外分光光度计测试发现Ti O2含量与膜的吸光度成正比、透过率成反比,紫外线屏蔽性能在UVB波段略优于UVA波段。5、将MCC与PAN按比例混合制备复合膜,FTIR分析发现复合过程中发生氢键缔合现象;SEM分析表明MCC含量在50%-60%时,发生了相分离现象,膜的平断面形貌不佳;热稳定性分析发现,复合后膜的失重率几乎一致,热稳定性有所提高。在力学性能方面,当MCC含量为10%时,拉伸强度和断裂伸长率达到最大值3.96 MPa、9.59%;较纯PAN膜,相应提高15.09%和6.56%。接触角测试发现,膜的接触角随着MCC含量的增加而逐渐减小,意味着亲水性变强。在分离BSA中发现MCC含量低于20%时,复合膜的截留率在85%以上,而且水通量88 L/(m~2·h)也可满足一般过滤过程的需求。
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